重庆海关技术中心陈江获国家专利权
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龙图腾网获悉重庆海关技术中心申请的专利药用胶塞中硫及14种抗氧化剂类添加剂的测定方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117783314B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-06发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311599900.8,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权药用胶塞中硫及14种抗氧化剂类添加剂的测定方法是由陈江;赵苑余;温晓静;王俊苏;夏明星;彭光宇;王晶;胡东平;游静;钟亚;曾婷婷;简红梅;彭源;卢秀芳设计研发完成,并于2023-11-28向国家知识产权局提交的专利申请。
本药用胶塞中硫及14种抗氧化剂类添加剂的测定方法在说明书摘要公布了:本发明公开了药用胶塞中硫及14种抗氧化剂类添加剂的测定方法,涉及材料检测技术领域,其技术要点为:包括以下步骤:S1、样品制备,得供试品溶液;S2、标准工作溶液的配制;S3、测定采用液相色谱仪测量标准工作溶液和供试品溶液,采用色谱软件自动绘制标准曲线,外标法对供试液中待测物含量进行定量分析;S4、采用公式计算待测样品含量。本发明的方法能同时检测胶塞中的硫及14中抗氧化剂,大大提高了液相色谱检测胶塞中抗氧化剂的通量问题;同时,该方法大幅度降低了采用高效液相色谱串联质谱仪检测带来的高成本问题;并且,本发明对于基层或者企业具有很大的推广价值,其有效地降低了相关的检测成本。
本发明授权药用胶塞中硫及14种抗氧化剂类添加剂的测定方法在权利要求书中公布了:1.药用胶塞中硫及14种抗氧化剂类添加剂的测定方法,其特征是:包括以下步骤:S1、样品制备S1-1、取药用胶塞适量,剪碎成2~3mm大小的颗粒;经液氮脆化处理后,倒入高速粉碎机粉碎约1分钟,继续采用液氮脆化,高速粉碎机破碎成细小均匀颗粒,经60℃干燥1h即得粉碎后的样品;S1-2、取样品1.0g,精密称定,置于50mL离心管,加入10mL正己烷,涡旋混匀,超声提取60min,放至室温;取正己烷提取液于10mL量瓶,定容至刻度;取正己烷提取液1.0mL,于40℃下氮气浓缩至近干,加入1.0mL甲醇溶解,得供试品溶液;S2、标准工作溶液的配制采用甲醇逐级稀释标准储备液,配制标准工作溶液;S3、测定采用液相色谱仪测量标准工作溶液和供试品溶液,采用色谱软件自动绘制标准曲线,外标法对供试液中待测物含量进行定量分析;S4、计算采用以下公式计算待测样品含量: 式中:X代表待测样品含量,单位为:mgkg;c代表供试品溶液测定值,单位为:μgmL;v代表定容体积,单位为:mL;m代表样品质量,单位为:g;步骤S2中所述的标准储备液的制备方法为:分别称取TBHQ、双酚A、2-叔丁基苯酚、双酚M、抗氧剂245、抗氧剂1024、抗氧剂246、抗氧剂1135、抗氧化剂3114、抗氧化剂1010、抗氧化剂1330、抗氧化剂1076标准品约10mg,采用丙酮溶解并定容至10mL,摇匀,0℃~4℃避光保存;分别称取硫、抗氧化剂300、抗氧化剂168标准品约10mg,采用二氯甲烷溶解并定容至10mL,摇匀,0℃~4℃避光保存;步骤S3中液相色谱仪的工作条件为:a色谱柱:AgilentEclipseXDB-C8,4.6×250mm,5.0μm;b波长:274nm;c流速:1mLmin;d进样量:10μL;e柱温度:35℃;f流动相:甲醇:含0.1%甲酸的水溶液梯度洗脱,具体洗脱流程如下表;
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