东营市海科瑞林化工有限公司朱文路获国家专利权
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龙图腾网获悉东营市海科瑞林化工有限公司申请的专利氧化法制备聚醚酰亚胺纤维的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119530999B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510104281.3,技术领域涉及:D01F6/74;该发明授权氧化法制备聚醚酰亚胺纤维的方法是由朱文路;薛文杰;刘同岩;张铖铖;马庆设计研发完成,并于2025-01-23向国家知识产权局提交的专利申请。
本氧化法制备聚醚酰亚胺纤维的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了氧化法制备聚醚酰亚胺纤维的方法,涉及聚醚酰亚胺技术领域。本发明在有机溶剂和催化剂存在下,通入氧气,使4‑硝基邻二甲苯氧化得到4‑硝基邻苯二甲酸粗品;4‑硝基邻苯二甲酸粗品再与乙酸酐反应,并经乙醚处理得到4‑硝基邻苯二甲酸酐;接着,4‑硝基邻苯二甲酸酐与双酚A在碱性条件下反应生成中间体单体,中间体单体进一步反应得到双酚A型二醚二酐;最后双酚A型二醚二酐和间苯二胺熔融共聚挤出,得到聚醚酰亚胺纤维。整个反应过程采用简单的氧化法及易得的原料,可以解决现有的聚醚酰亚胺纤维制备方法中存在的危险性和污染性问题。
本发明授权氧化法制备聚醚酰亚胺纤维的方法在权利要求书中公布了:1.氧化法制备聚醚酰亚胺纤维的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1在反应釜中加入4-硝基邻二甲苯、有机溶剂和催化剂,保持通入氧气,升温至90-110℃进行反应,以4-硝基邻二甲苯的质量浓度小于1%为反应终点,随后冷却过滤得4-硝基邻苯二甲酸粗品;其中,有机溶剂、催化剂和4-硝基邻二甲苯的质量比为(2-5):(0.1-0.2):1;S2将4-硝基邻苯二甲酸粗品与乙酸酐加入另一反应釜中混合,并加热回流搅拌进行反应,反应结束后冷却至室温,并真空浓缩蒸发,随后加入乙醚提纯,得到4-硝基邻苯二甲酸酐;S3在氮气保护下,向第三个反应釜中加入双酚A、氢氧化钠和二甲苯,升温回流蒸出二甲苯,降温至100℃以下,得到双酚A二钠盐;S4向双酚A二钠盐中加入二甲基亚砜,升温至90-100℃,加入4-硝基邻苯二甲酸酐,反应5-9h,停止加热,待反应液降至室温,将其滴加至蒸馏水中,搅拌生成固体沉淀,将沉淀物过滤、干燥后用乙腈重结晶,活性炭脱色,过滤干燥,得中间体单体;随后加入氢氧化钠和蒸馏水,在170-190℃下反应12-15h,反应完毕后将反应液蒸馏5-7h,随后调节反应液pH为1-2,搅拌2-3h,静置沉淀,将沉淀物水洗后,加入冰醋酸,搅拌均匀,静置沉淀,将沉淀物过滤水洗,得双酚A型二醚二酐;S5将双酚A型二醚二酐和间苯二胺在315-335℃下进行熔融共聚,即得聚醚酰亚胺,后经螺杆挤出机挤出,得到聚醚酰亚胺纤维;步骤S1中,有机溶剂为乙酸或己酸,催化剂为醋酸铁、醋酸钴、醋酸铑和醋酸铬中的一种或两种。
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