恭喜山东省临沂市三丰化工有限公司;山东三丰新材料有限公司张忠东获国家专利权
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龙图腾网恭喜山东省临沂市三丰化工有限公司;山东三丰新材料有限公司申请的专利一种3,3',5,5'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117466715B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311449673.0,技术领域涉及:C07C37/07;该发明授权一种3,3',5,5'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚的制备方法是由张忠东;王永琪;付建英;李中映;张永兴;赵南设计研发完成,并于2023-11-02向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种3,3',5,5'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚的制备方法在说明书摘要公布了:本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种3,3',5,5'‑四叔丁基‑4,4'‑联苯二酚的制备方法。本发明先以2,6‑二叔丁基苯酚为原料经氧化偶联反应获得中间产物3,3',5,5'‑四叔丁基‑4,4'‑联苯二醌,然后再以雷尼镍为催化剂,醇类试剂为还原剂,对获得的中间产物进行还原,获得3,3',5,5'‑四叔丁基‑4,4'‑联苯二酚。采用本发明的生产工艺制得的3,3',5,5'‑四叔丁基‑4,4'‑联苯二酚产品为白色粉末,产率最高为79.2%,纯度高达99.5%,色度值为73.5,色泽良好,该工艺不仅解决了传统的纯度高但是色泽度差的矛盾,而且反应条件便于控制,有利于实现工业化生产。
本发明授权一种3,3',5,5'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种3,3',5,5'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚的制备方法,其特征在于,包括以下的步骤:1将2,6-二叔丁基苯酚加热至40~50℃使其融化,然后与催化剂充分混合后加热至130~180℃,之后开始均匀平稳地通入压缩空气,观察气体测量装置的氧气含量检测结果,通过空气和氧气的流量,控制烧瓶内氧气含量在18~26%范围内,进行氧化偶联反应,获得中间产物3,3',5,5'-四叔丁基-4,4'-联苯二醌;所述的催化剂选自氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钠、苯酚钠、醋酸钠等中的至少一种,催化剂的用量占2,6-二叔丁基苯酚重量的0.1~2%;2将1中得到的中间产物与雷尼镍、醇类试剂充分混匀,加热至50~100℃,进行还原反应,反应结束后,经纯化处理得到3,3',5,5'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚,其中,雷尼镍的添加量为2,6-二叔丁基苯酚重量的1~10%,醇类试剂的添加量占2,6-二叔丁基苯酚重量的30~50%,所述的醇类试剂选自:正丙醇、正丁醇、叔丁醇、正戊醇中的任一种;所述纯化处理的操作具体为:先向结束后的反应液中加入盐酸溶液酸化,并用二氯甲烷溶解产物,过滤,滤液经减压旋蒸后加入体积分数为80~85%的乙醇打浆,干燥。
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