恭喜阜新乾屹精细化工有限公司芦虹获国家专利权
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龙图腾网恭喜阜新乾屹精细化工有限公司申请的专利一种合成苯磺隆除草剂的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116640099B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310376477.9,技术领域涉及:C07D251/16;该发明授权一种合成苯磺隆除草剂的方法是由芦虹设计研发完成,并于2023-04-11向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种合成苯磺隆除草剂的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种合成苯磺隆除草剂的方法,包括以下步骤:步骤1,称取三光气溶解在二甲苯中;将邻甲酸甲酯苯磺酰胺溶解在二甲苯中;步骤2,将邻甲酸甲酯苯磺酰胺溶液置于反应容器内,加入催化剂PI‑ZnMS,将三光气溶液逐滴地加入其中,期间保持反应容器的密闭;步骤3,逐渐升温至80‑120℃,保温反应1‑2h后,旋转蒸发除去溶剂,得到粗产品;步骤4,将粗产品溶于二氯甲烷内,同时加入2‑甲基‑4‑甲胺基‑6‑甲氧基均三嗪,升温反应,得到苯磺隆除草剂。本发明所制备的催化剂PI‑ZnMS的活性高,不仅降低了整体的反应温度,而且还表现出更高的催化效率,缩短了反应时间,反应收率也更高。
本发明授权一种合成苯磺隆除草剂的方法在权利要求书中公布了:1.一种合成苯磺隆除草剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,称取三光气溶解在二甲苯中,形成三光气溶液;将邻甲酸甲酯苯磺酰胺溶解在二甲苯中,形成邻甲酸甲酯苯磺酰胺溶液;步骤2,在室温条件下,将邻甲酸甲酯苯磺酰胺溶液置于反应容器内,并向其中加入催化剂PI-ZnMS,充分混合后,将三光气溶液逐滴地加入其中,期间保持反应容器的密闭;步骤3,待三光气溶液全部滴加完成后,逐渐升温至80-120℃,保温反应1-2h后,除去催化剂后,旋转蒸发除去溶剂,得到粗产品;步骤4,将粗产品溶于二氯甲烷内,同时加入2-甲基-4-甲胺基-6-甲氧基均三嗪,升温至回流温度,保温回流反应1-2h,旋转蒸发除去溶剂,经过洗涤和干燥,得到苯磺隆除草剂;所述催化剂PI-ZnMS的制备方法包括:S1、称取六水合硝酸锌与无水乙醇加入至烧杯内,充分混合后,得到硝酸锌的乙醇溶液;S2、称取异氰酸酯吡啶加入至乙醇溶液内,充分混合后,得到异氰酸酯吡啶溶液;其中,异氰酸酯吡啶包括2-异氰酸酯吡啶或4-异氰酸酯吡啶;S3、将硝酸锌的乙醇溶液缓慢加入至异氰酸酯吡啶溶液内,不断地进行搅拌1-2h,之后将反应液过滤,收集沉淀产物,放入70-80℃烘箱内干燥,得到异氰酸酯吡啶锌PI-Zn;S4、将异氰酸酯吡啶锌PI-Zn混合在硝酸溶液中,然后将分子筛加入溶液中,在室温下搅拌均匀后,倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜内,密闭反应釜并置于75-85℃的烘箱内保温处理4-8h;S5、将反应釜降温至室温后,过滤出反应液中的固体,使用纯水洗涤至中性后,经过真空干燥处理,即得到催化剂PI-ZnMS。
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