恭喜南京海纳制药有限公司;南京海纳医药科技股份有限公司;南京一诺医药科技有限公司於朝阳获国家专利权
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龙图腾网恭喜南京海纳制药有限公司;南京海纳医药科技股份有限公司;南京一诺医药科技有限公司申请的专利一种匹可硫酸钠中间体的精制方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116478087B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310279177.9,技术领域涉及:C07D213/30;该发明授权一种匹可硫酸钠中间体的精制方法是由於朝阳;辛妮设计研发完成,并于2023-03-21向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种匹可硫酸钠中间体的精制方法在说明书摘要公布了:本发明提供一种匹可硫酸钠中间体的精制方法,针对中间体4,4’‑2‑吡啶亚甲基‑双酚粗品中异构体杂质I难以除去以及收率偏低的问题,在精制的过程中,利用中间体与异杂质I与特定的成盐剂进行成盐反应时,所得成盐产物在醇溶剂中的溶解性不同,并控制成盐剂的用量和成盐反应的温度,将所得成盐产物在碱性条件下析出,可得到高纯度的4,4’‑2‑吡啶亚甲基‑双酚,总收率达到75%以上,纯度达到99%,异构体杂质I小于0.5%,实现了中间体与杂质I的有效分离。
本发明授权一种匹可硫酸钠中间体的精制方法在权利要求书中公布了:1.一种匹可硫酸钠中间体的精制方法,其特征在于,它包括以下步骤:1粗品的制备:以吡啶-2-甲醛和苯酚为原料,在浓硫酸的作用下进行缩合反应,所得反应液加水淬灭后,在温度为15~30℃的条件下,将所得混合溶液调节pH至8~9,过滤,干燥得到中间体4,4’-2-吡啶亚甲基-双酚粗品;2精制:将步骤1中所得粗品溶解于醇溶剂中,加入成盐剂在15~35℃进行成盐反应,所得反应液降温至-10~10℃,过滤,所得成盐产物洗涤后分散于水中,调节混合溶液的pH至8~9,再次过滤,洗涤,干燥,得到4,4’-2-吡啶亚甲基-双酚精制品;其中,在步骤1中,所述4,4’-2-吡啶亚甲基-双酚粗品中包含杂质I,其结构式如下: 在步骤2中,所述成盐剂与粗品的质量比为0.3~1.0:1;所述成盐剂为对甲苯磺酸、苯磺酸或甲磺酸;所述醇溶剂为甲醇、无水乙醇或异丙醇。
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