湖北展鹏电子材料有限公司刘洪祥获国家专利权
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龙图腾网获悉湖北展鹏电子材料有限公司申请的专利一种电子级球形二氧化钛及其制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118929744B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-27发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411065394.9,技术领域涉及:C01G23/053;该发明授权一种电子级球形二氧化钛及其制备方法是由刘洪祥;杨尚;张业昌设计研发完成,并于2024-08-05向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种电子级球形二氧化钛及其制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种电子级球形二氧化钛及其制备方法,制备方法如下:将工业偏钛酸粉末加入到硫酸溶液中,然后加入表面活性剂、络合剂,反应得到酸解液,过滤、稀释得到硫酸氧钛溶液;加入分散剂进行水解反应,保温陈化后得到二氧化钛浆料;过滤洗涤后调节pH,搅拌陈化后加入硫酸铵,反应得到粉末;将其煅烧、冷却、研磨,即得;本发明以工业偏钛酸粉末为原料,通过酸解、水解、沉淀、焙烧等工艺流程,实现了高品质二氧化钛产品的制备,通过加入自制络合剂成功去除了偏钛酸中的金属杂质,水解阶段引入的自制分散剂则有效减少了团聚现象,最终制备得到分散性优良、纯度高、球形度好的二氧化钛制品。
本发明授权一种电子级球形二氧化钛及其制备方法在权利要求书中公布了:1.一种电子级球形二氧化钛的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: 1将工业偏钛酸粉末加入到硫酸溶液中,然后加入表面活性剂、络合剂,加热反应,得到酸解液,将酸解液过滤、稀释得到硫酸氧钛溶液; 2将分散剂加入至硫酸氧钛溶液,水解反应,保温陈化后得到二氧化钛浆料; 3将二氧化钛浆料过滤洗涤后调节pH,搅拌陈化后加入硫酸铵,将产物过滤、干燥,得到粉末; 4将步骤3得到的粉末煅烧、冷却、研磨,得到所述电子级球形二氧化钛; 步骤1中,所述络合剂的结构式如下所示: 具体的,步骤1中,所述络合剂的制备方法,包括如下步骤: 将亚氨基二乙酸、碳酸钾加入到四氢呋喃中,在冰浴条件下缓慢滴加入均苯三甲酰氯,冰浴条件下搅拌反应,将产物旋蒸去除溶剂四氢呋喃,然后加入乙酸乙酯萃取分离,旋蒸,将产物在乙酸乙酯中重结晶,得到所述络合剂; 所述亚氨基二乙酸、碳酸钾、均苯三甲酰氯的摩尔比为1:2.5~4:2~3.1;均苯三甲酰氯30~90min滴加完毕,搅拌反应条件为0~5℃下搅拌反应1~6h; 具体的,步骤2中,所述分散剂的制备方法,包括如下步骤: a、将聚琥珀酰亚胺溶解于DMSO中,得到PSI溶液;将多巴胺盐酸盐溶解于DMSO中,然后加入三乙胺,超声振荡,得到多巴胺溶液;将多巴胺溶液加入到PSI溶液中,在氮气氛围下回流反应,得到PSI-DA中间体反应液; b、将谷氨酸溶解于DMSO中,然后加入三乙胺,超声振荡,得到谷氨酸溶液;将谷氨酸溶液加入到中间体反应液中,在氮气氛围下搅拌反应,用氢氧化钠水溶液调节pH,将产物用丙酮沉淀,过滤、丙酮洗涤,干燥,得到所述分散剂; 步骤a中,PSI、多巴胺盐酸盐、三乙胺的用量比为40mmol:10~15mmol:8~16mL;超声振荡时间为10~30min;回流反应条件为50~70℃下回流反应18~30h; 步骤b中,谷氨酸、三乙胺用量比为30mmol:10~20mL;搅拌反应条件为50~70℃下搅拌反应12~20h,反应结束后将pH调节至7~8; 聚琥珀酰亚胺、多巴胺盐酸盐、谷氨酸的摩尔比为40:10~15:30~25; 步骤1中,硫酸溶液浓度为85~98wt%;工业偏钛酸粉末与硫酸溶液的用量比为1g:2~10mL;表面活性剂、络合剂的用量分别为工业偏钛酸粉末的0.5~2wt%、0.01~0.5wt%; 步骤2中,水解反应的条件为90~130℃、0.2~1MPa下水热反应2~12h,保温陈化1~3h。
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