江西如益科技发展有限公司张祥明获国家专利权
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龙图腾网获悉江西如益科技发展有限公司申请的专利一种高纯度叠氮化钠的生产工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116986558B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-27发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310999758.X,技术领域涉及:C01B21/08;该发明授权一种高纯度叠氮化钠的生产工艺是由张祥明;熊云;黄苏;傅文龙;王彪;张可冲设计研发完成,并于2023-08-09向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高纯度叠氮化钠的生产工艺在说明书摘要公布了:本发明公开了一种高纯度叠氮化钠的生产工艺,通过将生成的含亚硝酸乙酯的物料与氢氧化钠的水溶液、水合肼、四丁基氢氧化铵和吡啶混合反应,再经过纯化处理,制得了高纯度的叠氮化钠。本发明所述方法制备的叠氮化钠纯度高,副产物低,产品收率较高;且反应不需要高压环境,方便控制,容易操作,危险性较低,降低了成本,提高经济效益。
本发明授权一种高纯度叠氮化钠的生产工艺在权利要求书中公布了:1.一种高纯度叠氮化钠的生产工艺,其特征在于,工艺步骤为: 1配置硫酸的水溶液,配置乙醇和亚硝酸钠的混合物;乙醇和亚硝酸钠的混合物置于锥形瓶内,所述锥形瓶通过冷凝管连接物料收集瓶,所述冷凝管通有-5℃乙醇冷液作为冷却剂,所述物料收集瓶置于冰水浴中;所述锥形瓶置于35±2℃的水浴恒温保温,然后向所述乙醇和亚硝酸钠的混合物中滴加所述硫酸的水溶液,硫酸的水溶液100~120min滴加完毕,滴加完毕后锥形瓶在35±2℃下继续恒温保温20min以上,产物经过所述冷凝管冷凝回流后进入所述物料收集瓶中获得产物物料; 2在冰水浴条件下向所述物料收集瓶中依次加入氢氧化钠的水溶液、水合肼、四丁基氢氧化铵和吡啶,所述氢氧化钠的水溶液中,溶质的质量百分含量为30%,溶剂为水;加入氢氧化钠的水溶液、水合肼、四丁基氢氧化铵和吡啶的质量比为产物物料:氢氧化钠的水溶液:水合肼:四丁基氢氧化铵:吡啶=10:12~16:7~9:0.6~1:0.3~0.8;加料完成后在冰水浴条件下磁力搅拌20~30min,然后封闭所述物料收集瓶,置于30±3℃的水浴中静置12~16h,获得含叠氮化钠粗品的混料; 3打开所述物料收集瓶,将所述含叠氮化钠粗品的混料在70~75℃减压脱水,析出晶体,固液分离,固相用乙醇洗涤,真空条件下烘干,获得所述叠氮化钠。
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