大连理工大学冯秀娟获国家专利权
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龙图腾网获悉大连理工大学申请的专利一种β,γ–不饱和羧酸苄酯化合物的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116693384B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-27发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310663995.9,技术领域涉及:C07C67/00;该发明授权一种β,γ–不饱和羧酸苄酯化合物的制备方法是由冯秀娟;吴超林;包明;张胜设计研发完成,并于2023-06-05向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种β,γ–不饱和羧酸苄酯化合物的制备方法在说明书摘要公布了:本发明属于C‑N键活化与CO2的活化转化及相关化学技术领域,提供了一种β,γ–不饱和羧酸苄酯化合物的制备方法。将钯催化剂、添加剂、苄基磺酰胺、三丁基烯丙基锡、溶剂依次加入到反应釜中,充二氧化碳至0.5MPa~3.0MPa;然后将反应釜置于50~100℃油浴中反应12~36h,反应结束后冷却至室温,放出剩余二氧化碳,获得的反应液经柱分离得到β,γ–不饱和羧酸苄酯化合物。该方法具有反应条件温和、实验操作简单、底物兼容性好、易实现工业化等优点,因而本发明具有较大的应用价值和社会经济效益。
本发明授权一种β,γ–不饱和羧酸苄酯化合物的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种β,γ–不饱和羧酸苄酯化合物的制备方法,其特征在于,将钯催化剂、添加剂、苄基磺酰胺、三丁基烯丙基锡、溶剂依次加入到反应釜中,充二氧化碳至0.5MPa~1.0MPa;然后将反应釜置于70~90℃油浴中反应16~24h,反应结束后冷却至室温,放出剩余二氧化碳,获得的反应液经柱分离得到β,γ–不饱和羧酸苄酯化合物; 合成路线如下: 式中,苄基磺酰胺上的R选自氟、氯、溴、硝基、酯基、甲基或甲氧基;R在芳环的邻位、间位或对位;芳环是苯环或萘环; 苄基磺酰胺与三丁基烯丙基锡的摩尔比为1:1~1:2; 苄基磺酰胺与钯催化剂的摩尔比为1:0.01~1:0.5; 苄基磺酰胺与添加剂的摩尔比为1:2~1:4; 反应温度范围为70~90℃; 反应时间范围为18~24h; 苄基磺酰胺在反应体系中的摩尔浓度0.1molL; 所述钯催化剂为三二亚苄基丙酮二钯、氯化钯、醋酸钯、乙酰丙酮钯或溴化钯; 所述添加剂为四丁基氟化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵。
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