无锡市张华医药设备有限公司章泉志获国家专利权
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龙图腾网获悉无锡市张华医药设备有限公司申请的专利六氟磷酸钠的连续化生产工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116534874B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-27发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310471665.X,技术领域涉及:C01D13/00;该发明授权六氟磷酸钠的连续化生产工艺是由章泉志;蒋文春;孟英政设计研发完成,并于2023-04-27向国家知识产权局提交的专利申请。
本六氟磷酸钠的连续化生产工艺在说明书摘要公布了:本发明公开了一种六氟磷酸钠的连续化生产工艺,涉及含卤素的磷酸盐的制备技术领域。其所采用的生产系统包括:第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、冷凝器、母液罐、产气中间罐、管式反应器、反应结晶器、连续转台真空过滤机、连续耙式干燥机以及成品罐,通过第一反应釜向第二反应釜、第三反应釜提供高纯氟化氢溶液,本发明经过五氟化磷的合成工序、六氟磷酸钠的合成工序、结晶干燥工序以及回收工序,解决了现有技术中六氟磷酸钠反应结晶不连续的技术问题,并且反应全程可以采用自控系统进行控制,解决了传统批量间歇式生产六氟磷酸钠工艺过程中存在的效率低、能耗高、污染重以及产品质量差等技术问题。
本发明授权六氟磷酸钠的连续化生产工艺在权利要求书中公布了:1.一种六氟磷酸钠的连续化生产工艺,其特征在于,其所采用的生产系统包括:第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、冷凝器、母液罐、产气中间罐、管式反应器、反应结晶器、连续转台真空过滤机、连续耙式干燥机以及成品罐; 所述的第一反应釜用于精制氟化氢溶液,并向第二反应釜、第三反应釜分别输送高纯度氟化氢溶液;所述的第二反应釜用于制备五氟化磷气体,所述的第三反应釜用于溶解氟化钠固体; 所述的冷凝器用于将第二反应釜中制备得到的五氟化磷气体进行除杂; 所述的产气中间罐用于储存经冷凝器除杂后的五氟化磷气体; 所述的管式反应器用于接收来自第三反应釜的含有氟化钠的氟化氢溶液和来自产气中间罐的五氟化磷气体; 所述的母液罐用于接收来自管式反应器反应后产生的六氟磷酸钠溶液; 所述的反应结晶器用于接收来自母液罐加热浓缩所得母液;所述的反应结晶器为连续化反应结晶器,连续化反应结晶器是由多个反应结晶器单体串联组成的,在相邻的反应结晶器单体之间的连通接管为弯管;每个反应结晶器单体均设置有独立的换热系统,通过TCU温控系统对连续化反应结晶器进行分区段控温;连续反应结晶器的进料和出料通过自控系统进行控制; 所述的连续转台真空过滤机用于接收来自反应结晶器处理后的六氟磷酸钠溶液; 所述的连续耙式干燥机用于接收来自连续转台真空过滤机的六氟磷酸钠晶体; 所述的成品罐与连续耙式干燥机连接; 所述的生产工艺包括以下步骤: 步骤一、通过第一反应釜精制氟化氢溶液,得到高纯氟化氢溶液; 步骤二、将一定比例的五氯化磷通入所述的第二反应釜中,并向第二反应釜中加入高纯氟化氢溶液,在第二反应釜中,五氯化磷和高纯氟化氢溶液发生反应,生成五氟化磷气体,五氟化磷气体进入所述的冷凝器进行除杂处理,除杂完成后的五氯化磷气体通入产气中间罐储存; 步骤三、将一定比例的氟化钠通入所述的第三反应釜中,并向第三反应釜中加入高纯氟化氢溶液,在第三反应釜中,通过高纯氟化氢溶液来溶解氟化钠,得到含有氟化钠的氟化氢溶液; 步骤四、将第三反应釜中得到的含有氟化钠的氟化氢溶液与产气中间罐中的五氟化磷气体通入管式反应器中进行反应,反应完全得到六氟磷酸钠溶液; 步骤五、将步骤四得到的六氟磷酸钠溶液通入母液罐中,加热浓缩并去除多余的氟化氢气体; 步骤六、经过步骤五浓缩后得到的六氟磷酸钠溶液通入反应结晶器进行连续结晶; 步骤七、结晶后进入连续转台真空过滤机中进行连续真空过滤,得到六氟磷酸钠晶体; 步骤八、六氟磷酸钠晶体进入连续耙式干燥机中,通过连续耙式干燥机去除多余的氟化氢气体,得到成品六氟磷酸钠粉末; 步骤九、成品六氟磷酸钠粉末进入成品罐中。
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