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内蒙古常盛制药有限公司韩贺东获国家专利权

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龙图腾网获悉内蒙古常盛制药有限公司申请的专利一种降低舒巴坦杂质的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116143802B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-27发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310261036.4,技术领域涉及:C07D499/86;该发明授权一种降低舒巴坦杂质的方法是由韩贺东;徐德芳;王路路;葛峰;彭涛;邢明亮;李婷设计研发完成,并于2023-03-17向国家知识产权局提交的专利申请。

一种降低舒巴坦杂质的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了属于药物合成技术领域的一种降低舒巴坦杂质的方法。步骤如下:以6,6‑二溴青霉砜酸为原料,使用锌粉和硫酸脱溴还原反应得到舒巴坦,反应结束后过滤、萃取、洗涤得到有机相,有机相用过氧乙酸处理,然后使用亚硫酸氢钠淬灭,分相得到有机相再使用双氧水处理,分相得到含杂质低的产物溶液,经过蒸馏,过滤、干燥得到产品。本方法降低了产品中杂质,提升了产品质量,得到的产品稳定性好,色级低,室温放置不再发黄。

本发明授权一种降低舒巴坦杂质的方法在权利要求书中公布了:1.一种降低舒巴坦杂质的方法,其特征在于,包括以下步骤: 1以6,6-二溴青霉砜酸为原料,乙酸乙酯和水作为溶剂,向反应体系加入碳酸氢钠溶液,调节体系pH为5~7,使得6,6-二溴青霉砜酸成盐转移到水相,控制体系温度为-5℃~5℃;其中6,6-二溴青霉砜酸和乙酸乙酯的加入比例为:1:7; 2待步骤1反应体系降温到-5℃,一次性加入锌粉,锌粉与6,6-二溴青霉砜酸的摩尔比为2~3:1,缓慢滴加硫酸溶液,过程控制pH4-6,反应0.5~0.7h,反应结束调节pH至1.5~2.0,得到混合相; 3将混合相进行固液分离,除去锌粉,得到反应液,将反应液分相,水相采用乙酸乙酯洗涤,并收集合并洗涤后的乙酸乙酯,向其中加入过氧乙酸进行脱色,然后用亚硫酸氢钠水溶液洗涤,收集有机相;所述步骤3中过氧乙酸的加入量为溶液体积1~5%;过氧乙酸的浓度为15~25wt%; 4有机相使用双氧水洗涤、无水硫酸镁脱水,过滤分离,将滤液蒸馏,在剩余滤液为原液体积的10~20%,停止蒸发,降温-5~0℃养晶0.5h,过滤经冰乙酸乙酯喷淋洗涤后,干燥得到舒巴坦;所述步骤4双氧水的浓度15~30wt%。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人内蒙古常盛制药有限公司,其通讯地址为:010206 内蒙古自治区呼和浩特市托克托县工业园区;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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