广东省科学院资源利用与稀土开发研究所郭秋松获国家专利权
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龙图腾网获悉广东省科学院资源利用与稀土开发研究所申请的专利一种稀土工业沉淀废水资源化回收利用的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116121541B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-27发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211669474.6,技术领域涉及:C22B7/00;该发明授权一种稀土工业沉淀废水资源化回收利用的方法是由郭秋松;曹洪杨;邵彩茹;朱薇;陶进长设计研发完成,并于2022-12-24向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种稀土工业沉淀废水资源化回收利用的方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种稀土工业沉淀废水资源化回收利用的方法,通过从废水中冷却澄清稀土、异戊醇强化协萃的螯合萃取剂混合体系萃取分离盐酸、草酸根沉淀转化草酸并萃取提纯草酸等过程,对稀土工业大量复杂沉淀废水资源化回收利用,实现稀土工业复杂废水循环复用,该方法工艺简单,资源利用效率高,所得产品纯度高可直接流程中应用,可大规模减少废水中污染物排放,可有效降低稀土生产成本。
本发明授权一种稀土工业沉淀废水资源化回收利用的方法在权利要求书中公布了:1.一种稀土工业沉淀废水资源化回收利用的方法,其特征在于,包括如下步骤: S1.将稀土工业沉淀废水活性碳吸附隔油后,注入冷却沉降槽降温与静置澄清,控制冷却温度与静置澄清时间,沉淀结晶废水中所含稀土,将冷却结晶所得稀土化合物进行液固分离,回收滤渣获得稀土产品; S2.对澄清结晶并分离回收稀土产品后的废水,进行溶剂萃取回收其所含盐酸;采用螯合萃取剂为主体的混合协萃体系进行萃取盐酸,对负载有机相采用去离子水反萃获得浓缩的高纯盐酸溶液; S3.对萃取分离盐酸后的废水,进行沉淀再生草酸;在废水中加入沉淀剂,使废水中的草酸根与沉淀剂中的钙阳离子发生沉淀化学反应,生成草酸钙沉淀,抽滤后将草酸钙滤饼烘干,加入10M硫酸控制温度条件为70~80℃,进行熟化反应分解草酸钙,草酸钙分解完全后趁热过滤,滤渣用水洗涤2次回收可溶性草酸滤液,滤渣为硫酸钙产品; S4.对分离硫酸钙后含有草酸的滤液进行溶剂萃取提纯;采用磷酸三丁脂萃取体系萃取草酸,异辛醇为相调节剂,对负载有机相用去离子水反萃获得高纯草酸溶液; 其中,步骤S2中的螯合萃取剂为主体的混合协萃体系按体积百分比组成为:LIX64N或LIX65N10~25%,协萃剂异戊醇5~15%,稀释剂磺化煤油60~85%; 所述的步骤S2溶剂萃取回收盐酸的具体步骤为:多级逆流萃取,萃取过程相比OA=1︰1~3,温度20℃,时间3min~10min,澄清时间3~8min,两相分离后采用去离子水五级逆流反萃负载有机相,反萃相比OA=6~1︰1,反萃温度30~60℃,反萃时间4min~8min,澄清时间3min,两相分离后获得盐酸溶液; 所述的步骤S4含有草酸的滤液进行溶剂萃取法提纯的具体步骤为:三级逆流萃取,萃取体系按照以下体积百分比组成:磷酸三丁脂35%,异辛醇5%,磺化煤油;萃取过程相比OA=2︰1,萃取时间3min~10min,澄清时间3~8min,两相分离后采用去离子水三级逆流反萃负载草酸有机相,反萃相比OA=1︰1,反萃温度60~80℃,反萃时间5min~10min,澄清时间3min,最终获得纯净的草酸溶液。
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