湖南经世新材料有限责任公司宋斌获国家专利权
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龙图腾网获悉湖南经世新材料有限责任公司申请的专利反式-1,4-环己基类有机物及其纯化方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115745725B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-27发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211420705.X,技术领域涉及:C07C5/22;该发明授权反式-1,4-环己基类有机物及其纯化方法是由宋斌;吴庭乐;龙娟设计研发完成,并于2022-11-12向国家知识产权局提交的专利申请。
本反式-1,4-环己基类有机物及其纯化方法在说明书摘要公布了:本申请涉及一种反式‑1,4‑环己基类有机物及其纯化方法。所述方法包括:提供复合催化剂,复合催化剂包括烷基氯化铝‑氯化镁复合物、烷基氯化锆‑氯化镁复合物、烷基氯化钛‑氯化镁复合物中的一种或两种以上组成的混合物;在保护氛围下将包含反式‑1,4‑环己基类有机物和顺式‑1,4‑环己基类有机物的混合体系加入第一溶剂中混合,混合后加入复合催化剂进行环己基转位反应,以将顺式‑1,4‑环己基类有机物转为反式‑1,4‑环己基类有机物,得到产物。本申请所述的方法能够提高反式‑1,4‑环己基类有机物的提纯率。
本发明授权反式-1,4-环己基类有机物及其纯化方法在权利要求书中公布了:1.一种纯化反式-1,4-环己基类有机物的方法,包括: 提供复合催化剂,所述复合催化剂为乙基氯化锆-氯化镁复合物和正壬基氯化钛-氯化镁复合物中的一种或两种; 在保护氛围下将包含反式-1,4-环己基类有机物和顺式-1,4-环己基类有机物的混合体系加入第一溶剂中混合,混合后加入所述复合催化剂进行环己基转位反应,以将所述顺式-1,4-环己基类有机物转为所述反式-1,4-环己基类有机物,得到产物, 所述第一溶剂为石油醚、环己烷、甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、四氯化碳中的一种或两种以上的混合物, 所述反式-1,4-环己基类有机物为反式,反式4-乙基-4‘-3”,4”,5”-三氟苯基联环己烷、反式,反式4-丙基-4‘-乙基联环己烷中的一种, 所述顺式-1,4-环己基类有机物为反式,顺式4-乙基-4‘-3”,4”,5”-三氟苯基联环己烷、反式,顺式4-丙基-4‘-乙基联环己烷中的一种, 其中,所述提供复合催化剂的步骤,包括: 在保护氛围下向第二溶剂中加入无水氯化盐,然后加入直链烷基氯代物的格氏试剂的溶液,混合为催化体系,所述直链烷基氯代物的格氏试剂为氯乙烷格氏试剂和氯代正壬烷格氏试剂中的一种或两种,所述直链烷基氯代物的格氏试剂的溶液包括第三溶剂,所述无水氯化盐为无水四氯化锆和无水四氯化钛中的一种或两种; 去除催化体系中的第二溶剂和第三溶剂,得到复合催化剂,其中,所述第二溶剂为石油醚、环己烷、甲基环己烷、苯、甲苯和二甲苯中的一种或两种以上的混合物,所述第三溶剂为乙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、石油醚、环己烷、甲基环己烷、苯、甲苯和二甲苯中的一种或两种以上的混合物; 基于所述催化体系的总摩尔量,所述无水氯化盐的摩尔百分含量为A%,所述直链烷基氯代物的格氏试剂的摩尔百分含量为B%,1.0≤BA≤1.5; 基于所述第一溶剂、所述混合体系和所述复合催化剂的总质量,所述第一溶剂的质量百分含量为C%,所述混合体系的质量百分含量为D%,3≤CD≤10; 基于所述第一溶剂、所述混合体系和所述复合催化剂的总质量,所述混合体系的质量百分含量为D%,所述复合催化剂的质量百分含量为E%,0.5%≤ED≤2%; 所述提供复合催化剂的步骤中控制温度为-20℃至10℃;所述在保护氛围下将包含反式-1,4-环己基类有机物和顺式-1,4-环己基类有机物的混合体系加入第一溶剂中混合的过程中,控制温度为-20℃至10℃; 所述环己基转位反应的过程中,控制温度为-20℃至10℃。
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