青岛惠城环保科技集团股份有限公司;中国石油大学(华东)张立萍获国家专利权
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龙图腾网获悉青岛惠城环保科技集团股份有限公司;中国石油大学(华东)申请的专利一种等pH沉淀法制备FeVO4及利用其生产VO2的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116102070B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-27发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211342168.1,技术领域涉及:C01G49/00;该发明授权一种等pH沉淀法制备FeVO4及利用其生产VO2的方法是由张立萍;李大鹏;于慧雪;郭明;王鹏;吕灵灵;刘德宝;宋凯;司文轩;赵洁;张新功;刘欣梅设计研发完成,并于2022-10-31向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种等pH沉淀法制备FeVO4及利用其生产VO2的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种等pH沉淀法制备钒酸铁及利用其生产二氧化钒的方法,涉及湿法提钒冶金技术领域。所述方法包括如下步骤:1将含钒酸液加热到设定温度并氧化;2将含钒酸液、铁盐溶液及稀碱分别以一定流速同时加入体系中,保持浆液pH不发生变化;3将上述浆液固液分离,将沉淀以热的稀碱洗涤,得氢氧化铁沉淀及钒酸盐碱性溶液;4将上述碱性溶液调节为酸性,并加入还原剂;5调节上述含钒酸性溶液的pH至中性,得氢氧化钒沉淀,将该沉淀无氧煅烧得二氧化钒。本发明提供了一种等pH沉淀法制备钒酸铁及利用其生产二氧化钒的方法,可实现含钒酸液中钒的回收及二氧化钒的制备,具有生产流程短、钒沉淀率高、回收率高、二氧化钒纯净的优点。
本发明授权一种等pH沉淀法制备FeVO4及利用其生产VO2的方法在权利要求书中公布了:1.一种等pH沉淀法制备二氧化钒的方法,其特征在于,包括以下步骤: 1低价钒氧化:将含钒酸液加热到设定温度,并向其中加入氧化剂,将低价钒氧化为五价钒; 2等pH沉淀:在快速搅拌条件下,将含钒酸液、铁盐溶液及稀碱溶液分别以一定的流速同时加入体系中,保持过程中浆液体系pH不发生变化,等pH沉淀法得到钒酸铁沉淀浆液; 3碱洗分离铁钒:将步骤2中反应浆液过滤得到钒酸铁,将该钒酸铁以稀碱溶液进行高温碱洗,得含氢氧化铁沉淀及钒酸盐碱性溶液的浆液,该浆液易过滤; 4还原反应:首先向步骤3中的碱溶液中加入酸调节至酸性;后向得到钒酸盐酸性溶液中加入还原剂进行还原,将其中的五价钒还原为四价钒; 5二氧化钒制备:在热溶液的条件下,将上述还原后的酸性钒溶液与稀碱溶液以不同流速同时加入溶液中,过程保持溶液的pH稳定在7±0.5,反应一段时间即得颗粒均匀的氢氧化钒沉淀,将该沉淀进行无氧煅烧即得二氧化钒; 步骤2中,所述铁盐加入后与溶液中钒的摩尔比为1≤铁钒≤10; 步骤2中,所述体系pH为1.5~3.0; 步骤3中,所述钒酸铁中钒的沉淀率≥98.5%; 步骤3中,所述稀碱溶液pH为8.5~11;所述高温碱洗温度为130~240℃; 步骤4中,所述还原剂为二氧化硫、亚硫酸钠和甲醇中的1种或至少2种组合;所述还原剂量为理论加入量的1.5~3倍; 步骤5中,所述热溶液温度为80~90℃; 步骤5中,所制备二氧化钒的回收率≥97.5wt%,纯度≥98.7wt%。
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