浙江工业大学;九州益华(上海)生物科技有限公司何浩获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江工业大学;九州益华(上海)生物科技有限公司申请的专利一种天然染发成分没食子酸的制备方法及其应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119330820B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-01发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411884228.1,技术领域涉及:C07C51/367;该发明授权一种天然染发成分没食子酸的制备方法及其应用是由何浩;王建龙;岳双辰;翁建全设计研发完成,并于2024-12-20向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种天然染发成分没食子酸的制备方法及其应用在说明书摘要公布了:本发明公开了一种天然染发成分没食子酸的制备方法及其应用,没食子酸的制备方法是:式(I)所示的香草醛为起始原料,与溴化钠、硫酸和双氧水经一锅法反应同时发生溴化和氧化反应后得到式(II)化合物,然后在溴化亚铜和甲酸甲酯共同催化下,式(II)化合物在甲醇溶剂中与甲醇钠反应制得式(III)化合物,最后在LiBrHCl溶液体系中发生脱甲基化反应,得到式(IV)的没食子酸,反应式如下:。本发明合成没食子酸的工艺路线,原料来源简单,合成方法常规,具有反应条件温和、操作简单、收率高等优点;相较传统酸碱水解法,三废量大大减少,具有很好的产业化前景。
本发明授权一种天然染发成分没食子酸的制备方法及其应用在权利要求书中公布了:1.一种天然染发成分没食子酸的制备方法,其特征在于包括以下步骤: 步骤1:以式I所示的香草醛为起始原料,与溴化钠、硫酸和双氧水经一锅法反应同时发生溴化和氧化反应后得到式II所示的3-溴-4-羟基-5-甲氧基苯甲酸; 步骤2:然后在溴化亚铜和甲酸甲酯共同催化下,式II所示的3-溴-4-羟基-5-甲氧基苯甲酸在甲醇溶剂中与甲醇钠反应制得式III所示的4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酸; 步骤3:最后,式III所示的4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酸在LiBrHCl溶液体系中发生脱甲基化反应得到式IV所示的目标产物3,4,5-三羟基苯甲酸,即没食子酸;其反应方程式如下: 步骤1中反应溶剂是乙腈,乙腈溶剂的体积以香草醛的物质的量计为1.0~2.0mLmmol;香草醛与溴化钠、双氧水的摩尔比是1:1.0~2.2:2.0~4.0;溴化钠与浓硫酸的投料摩尔比为1:0.5~1.0; 步骤1反应温度在40~60℃,反应时间是10~16小时,反应结束后包括以下后处理步骤:将反应液倒入水中,搅拌过滤、干燥得式II所示的3-溴-4-羟基-5-甲氧基苯甲酸; 步骤2反应温度是100~130℃,反应时间2~4h; 步骤2中,式II所示的3-溴-4-羟基-5-甲氧基苯甲酸与甲醇钠的投料摩尔比为1:1.5~2.5;催化剂溴化亚铜和甲酸甲酯的摩尔用量分别为式II所示的3-溴-4-羟基-5-甲氧基苯甲酸摩尔用量的3.0~5.0mol%和35.0~45.0mol%。
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