广西大学谢新玲获国家专利权
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龙图腾网获悉广西大学申请的专利一种pH响应型农药缓释水凝胶球及其制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116114691B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-01发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310059142.4,技术领域涉及:A01N25/04;该发明授权一种pH响应型农药缓释水凝胶球及其制备方法是由谢新玲;董妮;秦祖赠;苏通明;罗轩;张友全;纪红兵;闫志国设计研发完成,并于2023-01-17向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种pH响应型农药缓释水凝胶球及其制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开一种pH响应型农药缓释水凝胶球及其制备方法,属于缓释农药技术领域。本发明利用经聚乙烯亚胺修饰后的羧基化纳米纤维素晶体为原材料,与改性蒙脱土通过静电力结合作用进行自组装后,在有机溶剂中负载农药,再以海藻酸钠为包覆材料,无水氯化钙为交联剂,通过滴加的方式制备出纳米纤维素晶复合蒙脱土的pH响应型农药缓释水凝胶球,用于农药在土壤环境中的缓释。本发明的水凝胶球在最佳条件下对有机溶剂中氟虫腈的包封率为64.1wt%以上,负载率为67.3wt%以上,在不同的pH值的土壤环境下,120h后农药的最高释放率为59.7%以上,且农药释放速率随着pH升高而增快,直至水凝胶骨架完全破裂,可以通过调节pH达到调节农药释放速率的目的。
本发明授权一种pH响应型农药缓释水凝胶球及其制备方法在权利要求书中公布了:1.一种pH响应型农药缓释水凝胶球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)经聚乙烯亚胺修饰的纳米纤维素晶的制备:取聚乙烯亚胺水溶液加入羧基化纳米纤维素晶悬浮液中,连续搅拌,用浓盐酸调节混合溶液的pH值至1~3,继续搅拌,离心,将所得沉淀进行洗涤、冷冻干燥,得到经聚乙烯亚胺修饰的纳米纤维素晶粉末;所述聚乙烯亚胺水溶液的质量分数为1~5wt%,所述羧基化纳米纤维素晶悬浮液的质量分数为1~5wt%; (2)蒙脱土的制备与预处理:将分散剂加入膨润土浆液中,搅拌,静置沉降,离心,将所得上清液进行烘干、研磨、过筛,将所得蒙脱土分散于HCl溶液中,搅拌,经过洗涤、过滤、烘干、研磨,得到预处理后的蒙脱土粉末;所述分散剂为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、硅酸钠中任一种或两种以上组合; (3)组装体的制备:分别将预处理后的蒙脱土粉末、经聚乙烯亚胺修饰的纳米纤维素晶粉末分散于水中,分别得到预处理后的蒙脱土悬浮液和经聚乙烯亚胺修饰的纳米纤维素晶悬浮液;将所得的预处理后的蒙脱土悬浮液逐滴加至所得的经聚乙烯亚胺修饰的纳米纤维素晶悬浮液中,持续搅拌,得到组装体悬浮液,经过冷冻干燥,得到组装体粉末;所述预处理后的蒙脱土悬浮液的质量分数为0.2~0.5wt%,所述经聚乙烯亚胺修饰的纳米纤维素晶悬浮液的质量分数为0.8~1wt%;所述组装体粉末中含有预处理后的蒙脱土和经聚乙烯亚胺修饰的纳米纤维素的质量比为1:1~5; (4)pH响应型农药缓释水凝胶球的制备:将组装体粉末分散于农药溶液中,经过振荡、离心、洗涤、烘干之后,将所得负载有农药的组装体粉末分散于水中,并加入海藻酸钠,在搅拌条件下逐滴加至CaCl2溶液中,经过静置、洗涤、真空干燥,得到pH响应型农药缓释水凝胶球;所述组装体粉末与农药溶液的质体比为1g:200~250mL;所述负载有农药的组装体粉末与海藻酸钠的质量比为1:0.5~1。
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