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青岛华钨新材料有限公司李晶获国家专利权

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龙图腾网获悉青岛华钨新材料有限公司申请的专利高柔韧性钨丝绳用掺钾钨棒及其制造方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119282127B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-08发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411415405.1,技术领域涉及:B22F9/22;该发明授权高柔韧性钨丝绳用掺钾钨棒及其制造方法是由李晶;赵显学;江银根;王清火;杨天明设计研发完成,并于2024-10-11向国家知识产权局提交的专利申请。

高柔韧性钨丝绳用掺钾钨棒及其制造方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种高柔韧性钨丝绳用掺钾钨棒及其制造方法,属于金属增材用粉末技术领域,包括以下步骤:1选料‑2预还原‑3真空喷雾掺杂‑4还原‑5组批酸洗‑6混合‑7硬膜冷等静压成型‑8低温除杂‑9垂熔预烧结‑10中频烧结,最终获得掺钾钨棒。与现有技术相比,本发明采用特制的高活性窄粒度范围掺钾钨粉生产钨棒,通过窄粒度范围调控,在垂熔、中频组合的烧结中,使掺钾钨坯获得稳定、微纳米级的初始结晶;并经加工成钨丝,成品率达到88%~90%,合格率≥95%,抗拉强度≥2250Nmm2,高温再结晶温度为1850℃~2380℃,0.39mm规格高温下垂值≤1.5mm,长宽比≥15,使用寿命延长。

本发明授权高柔韧性钨丝绳用掺钾钨棒及其制造方法在权利要求书中公布了:1.一种高柔韧性钨丝绳用掺钾钨棒的制造方法,其特征在于,方法如下: (1)选料 单斜仲钨酸铵与球形仲钨酸铵混合,将所得的混合体作为原料; (2)预还原 采用四带温区还原炉将步骤(1)的原料还原,获得表面存在裂纹的铵钨青铜; (3)真空喷雾掺杂 分为如下四个阶段: 第一阶段,将适量步骤(2)所得的铵钨青铜置于真空掺杂锅内,抽真空至≤500pa; 第二阶段,分别将氢氧化钾、硅酸、硝酸铝固体投入50~70℃的水中完全溶解,然后加入稀硝酸,继续搅拌以上溶液,制备掺杂剂溶液,将掺杂剂溶液的温度热至40~50℃,然后从真空掺杂锅的雾化孔进行慢速喷入,总量不超过额定添加量的13,蒸汽输入阀门开启13,蒸汽压力控制为0.1~0.2Mpa,且此时须保持锅内物料的翻转,并使用蒸汽加热锅体,使炉内物料的温度保持在55~85℃; 第三阶段,增加锅体的翻转频率,将剩余的掺杂剂溶液在30~50分钟内雾化喷入,将炉内温度保持在85~95℃,蒸汽输入阀门开启23,蒸汽压力控制在0.1~0.2Mpa; 第四阶段,结束全部掺杂剂的雾化喷洒后,将蒸汽输入阀门完全开启,蒸汽压力控制在0.2~0.3Mpa,将炉内温度升至100~120℃,持续烘干3.5小时,使水分全部蒸干,待真空掺杂锅内真空度保持在400~500Mpa时,关闭蒸汽加热,进行水冷降温直至炉内温度将至50~55℃,打开卸料阀过20~100目筛,得到掺钾铵钨青铜; (4)还原 将步骤(3)获得的掺钾铵钨青铜在氢气氛围下一次还原,得到平均粒度为3.0μm~3.2μm的掺钾钨粉; 所述掺钾钨粉的生产态粒度分布中粒径D10为3.1μm~3.6μm、粒径D50为8.0μm~15μm、粒径D90为25μm~32μm; 所述掺钾钨粉的研磨态粒度分布中粒径D10为1.5μm~2.1μm、粒径D50为3.4μm~4.1μm、粒径D90为6.5μm~8.2μm; (5)组批酸洗 将由步骤(4)获得的掺钾钨粉,依次使用4molL稀盐酸、2mLL稀氢氟酸洗涤去除掺钾钨粉中的无效钾和其他杂质,随后使用温度50℃~65℃的水去除残余的稀盐酸、稀氢氟酸,最后将钨泥在真空箱内烘干后,重新破碎干燥后的钨泥,过筛网,得到酸洗掺钾钨粉; (6)混合 将步骤(5)所得酸洗掺钾钨粉投入高速混合机中,在氮气的保护下混合60~120min,冷却至40~50℃时卸料过筛150~200目筛网,获得掺钾配合粉; (7)硬膜冷等静压成型 将由步骤(6)获得的掺钾配合粉,按照单重3000g根~4000g根,使用长度800mm,直径25.5mm~27mm、厚壁1.8mm~2.2mm的橡胶硬模套承装振实,并封口紧固,置于冷等静压机内,使用140Mpa~170Mpa压制压力获得掺钾钨生坯; (8)低温除杂 将步骤(7)所得掺钾钨生坯置于1000℃~1100℃内的氢气保护炉内烧制40min~60min,获得强度提高后的掺钾钨坯; (9)垂熔预烧结 将步骤(8)所得掺钾钨坯置于垂熔炉内,在氢气保护下,通电烧结,使其挥发95%以上的杂质,达到密度15.5gcm3~16.5gcm3,断面获得的初始结晶尺寸为1.5nm~5nm; 通电烧结制度依序为升温、升温、升温、保温; 电流时间参数依序为:升温0A~2800A5min,升温2800A~3850A6min,升温3850A~4820A6min,保温4820A~4820A21min;氢气流量为1.8m³h~2.2m³h; (10)中频烧结 将步骤(9)获得的未完全致密掺钾钨条,置于中频炉内,并按照堆烧方式竖放钨条,采用炉底和炉顶双进氢方式在氢保护状态下进行烧结,采用红外测温+PLC温控系统自动控制烧结过程;烧结制度依序为升温、保温、升温、保温、升温、保温、升温、保温、升温、保温、升温、保温;温度时间参数依序为:升温(0~1250℃)430min,保温:1250℃90min,升温(1250~1500℃)150min,保温1500℃120min,升温(1500~1800℃)361min,保温1800℃150min,升温(1800~1900℃)180min,保温1900℃150min,升温(1900~2000℃)240min,保温2000℃120min,升温(2000~2050℃)180min,保温2050℃300min; 所述步骤(3)真空喷雾掺杂中第二阶段各物质含量为2~3重量份氢氧化钾、4.5~5.5重量份硅酸、1.8~3重量份硝酸铝固体、0.1~0.3重量份功能剂投入50~70℃的50~70L水中完全溶解,然后加入0.5~2L稀硝酸; 所述功能剂的制备方法如下,以重量份计: S1、将25~35份ZSM-5分子筛与35~45份膨润土混合,随后,将混合物加入到1400~1600份80~90wt%磷酸溶液中进行浸渍处理0.5~2小时,以促进材料表面的活性化;浸渍过程结束后,通过过滤和用水洗涤步骤去除多余的溶液,接着进行干燥处理,将干燥后的粉末加入到1700~1900份60~80wt%乙醇水溶液中混合,随后加入5~7份1-辛基吡啶溴盐和8~12份EDTA二钠钙处理;处理完成后,通过过滤、洗涤和干燥,得到预处理物; S2、将步骤1得到的预处理物分散在600~800份水中,然后加入25~35份硅酸四烯丙酯、55~65份二乙烯三胺和2~4份氯化钴,形成均匀的前驱体溶液;在90~98℃、0.2~0.4MPa条件下处理1~3小时,然后通过过滤、用水洗涤和干燥,然后在氮气氛围下300~500℃进行煅烧处理2~5小时,得到后处理物; S3、将35~45份聚1,2-丙二醇和25~35份乙酰乙酸甲酯溶解在600~800份水中,以形成均匀的溶液;加入1~3份70~85wt%的硫酸,在氮气保护下,温度控制在80~95℃,处理时间为3~10小时;收集反应器内液体,即得到促进剂; S4、将30~50份步骤S2得到的后处理物与140~160份步骤S3得到的促进剂混合,通过10~18wt%的氨水调节pH值至9~10.5,处理1~3小时,然后通过蒸氨处理调节pH值至8~9,得到功能剂。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人青岛华钨新材料有限公司,其通讯地址为:266000 山东省青岛市城阳区荣海二路40号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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