东营欣邦电子科技有限公司巴玉霞获国家专利权
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龙图腾网获悉东营欣邦电子科技有限公司申请的专利一种聚酰亚胺石墨化膜的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119119975B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-08发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411303404.8,技术领域涉及:C09K5/14;该发明授权一种聚酰亚胺石墨化膜的制备方法是由巴玉霞;王树峰;巴汉伟;王炳洋;耿婷婷设计研发完成,并于2024-09-19向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种聚酰亚胺石墨化膜的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及石墨化膜技术领域,且公开了一种聚酰亚胺石墨化膜的制备方法,本发明通过将二元胺单体、二元酐单体和中间体2、氨基化多壁碳纳米管进行反应,得到聚酰亚胺前驱体膜;再进行高温热处理,得到聚酰亚胺石墨化膜。本发明聚酰亚胺石墨化膜中的多壁碳纳米管结构对其进行接枝改性,引入了大量的苯环和氨基,将其加入聚酰亚胺石墨化膜提高了其导电、导热效果;中间体1中的溴和4‑氨基苯硼酸中的硼酸基团进行反应,提高了其苯环和氨基的取代度,和氨基化多壁碳纳米管中的苯环构成了较大的平面,同时更有效的传递热量;氨基化多壁碳纳米管和中间体2中的氨基构成了大量氮源,掺杂石墨烯和高温处理,提高了其聚酰亚胺石墨化膜的导电性。
本发明授权一种聚酰亚胺石墨化膜的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种聚酰亚胺石墨化膜的制备方法,其特征在于,所述聚酰亚胺石墨化膜的制备方法包括以下步骤: (1)向装有丙酮溶剂的反应器中加入3,3'-二溴-4,4'-联苯二酚和1,2,4,5-四溴苯,搅拌溶解,然后继续向其加入碳酸钾,在40-60℃下回流反应8-10h,结束后冷却至室温,过滤,蒸馏水洗涤,干燥,得到中间体1; (2)将中间体1和4-氨基苯硼酸加入1,4-二氧六环溶剂中,通入氮气保护,继续向其加入三苯基磷钯催化剂,升温至55-70℃反应4-6h,待反应后,蒸馏,抽滤,干燥,得到中间体2; (3)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入15-30重量份的2-甲基对苯二胺和20-35重量份的联苯二酐,搅拌混合,向其加入2-6重量份的中间体2和3-7重量份的氨基化多壁碳纳米管,得到溶液A,然后在玻璃上涂布溶液A,玻璃上的溶液A层使用固化箱在60-75℃干燥1-1.5h,然后再使用高温烘箱阶段升温,在150-155℃下加热1-1.2h,200-210℃下加热1-1.5h,250-260℃下加热1-1.2h,350-360℃下加热1-1.5h,得到聚酰亚胺前驱体膜; (4)将聚酰亚胺前驱体膜夹在石墨板上,使用有石墨加热器的超高温炉,在减压下按16-17℃min的速度升温到1000℃进行预处理,接着,使用超高温炉,在0.08MPa的加压氩环境气氛下,按7-8℃min的升温速度升温到2700℃,再在0.08MPa的加压氩环境气氛下,按2-3℃min的速度升温到2800℃的最高温度,在该最高温度下保持1-1.5h,然后冷却,得到聚酰亚胺石墨化膜; 所述(1)中3,3'-二溴-4,4'-联苯二酚、1,2,4,5-四溴苯、碳酸钾的质量比为1:1.2-1.6:0.2-0.3; 所述(2)中中间体1、4-氨基苯硼酸、三苯基磷钯催化剂的质量比为0.7-0.9:1:0.01-0.02; 所述(3)中溶液A的质量分数为20-25%; 所述(3)中氨基化多壁碳纳米管的制备方法为:将多壁碳纳米管和对硝基苯甲酸加入多聚磷酸中,磁力搅拌至分散均匀,机械搅拌,然后温度冷却至40-55℃并向其加入氯化亚锡反应2-4h,结束后冷却至室温,去离子水洗涤,真空干燥,得到氨基化多壁碳纳米管; 所述多壁碳纳米管、对硝基苯甲酸、多聚磷酸、氯化亚锡的质量比为1:8-10:55-60:30-35; 所述机械搅拌的温度为115-125℃; 所述机械搅拌的时间为1-2h。
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