上海安谱实验科技股份有限公司徐晨获国家专利权
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龙图腾网获悉上海安谱实验科技股份有限公司申请的专利一种强极性固相萃取柱填料、制备方法及其应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119926372B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-11发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510421277.X,技术领域涉及:B01J20/28;该发明授权一种强极性固相萃取柱填料、制备方法及其应用是由徐晨;陈武炼设计研发完成,并于2025-04-07向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种强极性固相萃取柱填料、制备方法及其应用在说明书摘要公布了:本发明属于固相萃取柱的填料技术领域,公开了一种强极性固相萃取柱填料、制备方法及其应用。该方法包括:步骤S1,将碳酸镁加入到水中分散溶解;加入二乙烯基苯、偶氮二异丁腈、四乙氧基硅烷、航空煤油和二甲苯的混合液,搅拌后升温调反应体系pH;补加偶氮二异丁腈,反应得到种球;步骤S2,在水中加入两性离子表面活性剂分散,加入偏硅酸钠五水合物,再加入种球,调节pH,刻蚀10~25分钟;加硫酸镁水溶液得到填料。本发明制备的固相萃取填料粒径可调控,粒径较大,可用于高粘度大体积样品短时间上样,对有机磷、有机氯、拟虫菊酯、氨基甲酸酸酯等四大类的部分农残回收率高。本发明填料的稳定性好,重现性好,易于大批量生产。
本发明授权一种强极性固相萃取柱填料、制备方法及其应用在权利要求书中公布了:1.一种强极性固相萃取柱填料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤S1,将轻质碳酸镁加入到水中,分散溶解;接着加入二乙烯基苯、偶氮二异丁腈、四乙氧基硅烷、航空煤油和二甲苯的混合液,搅拌后升温至65℃~80℃,达到65℃~80℃后加入碱调节反应体系pH在10~12之间;过2~3小时补加偶氮二异丁腈,反应后得到固体物,将所述固体物洗涤干燥得到种球备用; 步骤S2,在水中加入两性离子表面活性剂分散,加入偏硅酸钠五水合物,搅拌分散后加入所述种球,加入碱调节反应体系pH在12~14之间,刻蚀10~25分钟;然后滴加硫酸镁水溶液,偏硅酸钠与硫酸镁反应后在种球表面沉积,得到强极性固相萃取柱填料; 其中,步骤S1中,所述二乙烯基苯与航空煤油与二甲苯的质量比为50:1~5:30~70;所述轻质碳酸镁与水与二乙烯基苯的质量比为5~25:230~450:50;所述偶氮二异丁腈的总量与四乙氧基硅烷与二乙烯基苯的质量比为8~32:42~95:50,其中第一次加入的偶氮二异丁腈与第二次加入的偶氮二异丁腈的质量比为2:1; 步骤S2中,所述两性离子表面活性剂为甜菜碱型,所述两性离子表面活性剂与所述种球的质量比为0.5~3:50,所述种球与偏硅酸钠五水合物与硫酸镁的质量比为500:140~188:20~104,其中偏硅酸钠五水合物溶液中的偏硅酸钠五水合物与水的质量比为1:12~20; 所述种球为有机无机复合多孔球,粒径为60~100目,BET为250m2g~450m2g,孔径为100Å~210Å。
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