国家烟草质量监督检验中心杨飞获国家专利权
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龙图腾网获悉国家烟草质量监督检验中心申请的专利一种超临界流体色谱串联质谱分离检测毒虫畏和甲基毒虫畏异构体的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115902070B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-18发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310070900.2,技术领域涉及:G01N30/06;该发明授权一种超临界流体色谱串联质谱分离检测毒虫畏和甲基毒虫畏异构体的方法是由杨飞;唐纲岭;王颖;路军丽;邓惠敏;刘珊珊;边照阳;马梦柯设计研发完成,并于2023-02-07向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种超临界流体色谱串联质谱分离检测毒虫畏和甲基毒虫畏异构体的方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种超临界流体色谱串联质谱分离检测毒虫畏和甲基毒虫畏异构体的方法,属于分析化学技术领域。本发明方法包括以下步骤:1)将待测样品进行前处理,得到待测溶液;2)采用超临界流体色谱串联质谱法对待测溶液进行检测;3)根据标准工作曲线计算待测样品中毒虫畏和甲基毒虫畏异构体的含量;步骤2)中,超临界流体色谱检测采用的色谱柱以表面共价键合有纤维素‑三(3,5‑二氯苯基氨基甲酸酯)的硅胶为填料,流动相为乙醇和超临界CO2。本发明的方法可以实现毒虫畏和甲基毒虫畏顺反异构体的分离和快速定量分析,方法灵敏度和准确度高,分离度好。
本发明授权一种超临界流体色谱串联质谱分离检测毒虫畏和甲基毒虫畏异构体的方法在权利要求书中公布了:1.一种超临界流体色谱串联质谱分离检测毒虫畏和甲基毒虫畏异构体的方法,其特征在于:包括以下步骤: 1)将待测样品进行前处理,得到待测溶液;所述前处理包括以下步骤:将待测样品粉碎后用有机溶剂进行萃取,然后加入萃取盐混匀后离心,取上清液用含球形碳的吸附剂进行净化处理,再次离心后取上清液即得待测溶液; 2)采用超临界流体色谱串联质谱法对待测溶液进行检测,采用的色谱柱以表面共价键合有纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)的硅胶为填料,采用的流动相为乙醇和超临界CO2;所述色谱柱为ChiralpakIC-3柱, 超临界流体色谱检测采用的色谱柱的柱温为35~45℃, 超临界流体色谱检测采用梯度洗脱方式,0-0.5min,乙醇和CO2的体积比为99%:1.0%,0.5-3.0min,乙醇和CO2的体积比由99%:1.0%线性变换至90%:10%,3.0-3.5min,乙醇和CO2的体积比由90%:10%线性变换至99%:1.0%,3.5-5.0min,乙醇和CO2的体积比为99%:1.0%;流动相流速为1.8-2.0mLmin, 质谱检测中,毒虫畏和甲基毒虫畏的定量离子对分别为358.9155.0、331.1127.1;定性离子对分别为358.9205.1、331.1205.1;毒虫畏定量离子对和定性离子对的去簇电压均为28V,碰撞能量分别为12V和30V;甲基毒虫畏定量离子对和定性离子对的去簇电压均为28V,碰撞能量分别为20V和16V; 3)根据标准工作曲线计算待测样品中毒虫畏和甲基毒虫畏异构体的含量。
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