天津大学温州安全(应急)研究院郭丽琼获国家专利权
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龙图腾网获悉天津大学温州安全(应急)研究院申请的专利一种对羊水中59种内分泌干扰物的同步提取和检测的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120028471B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-25发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510495744.3,技术领域涉及:G01N30/06;该发明授权一种对羊水中59种内分泌干扰物的同步提取和检测的方法是由郭丽琼;林孜;赵磊;陈彬;李彭辉;宋善军;倪嘉琰;马雨轩;侯世科设计研发完成,并于2025-04-21向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种对羊水中59种内分泌干扰物的同步提取和检测的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种对羊水中59种内分泌干扰物的同步提取和检测的方法,属于物质检测技术领域。包括以下步骤:S1、向羊水样品加入β‑葡萄糖醛酸酶后进行孵育;S2、向步骤S1待测羊水样品加入稳定同位素标记的内标物;S3、将步骤S2待测羊水样品加入至活化后的HLB萃取柱,去除杂质并提取目标检测物;S4、洗脱萃取柱得到洗脱液吹至近干后加入复溶溶剂,得到待测样品;S5、采用液相色谱质谱联用仪对步骤S4所得待测样品进行检测,完成内分泌干扰物的检测和分析。检测过程正离子模式和负离子模式同时进行。该方法实现了同步提取检测分析羊水中至少59种典型环境内分泌干扰物,既简单方便,又解决了样品消耗大和耗时长的问题。
本发明授权一种对羊水中59种内分泌干扰物的同步提取和检测的方法在权利要求书中公布了:1.一种对羊水中59种内分泌干扰物的同步提取和检测的方法,其特征在于,包括以下步骤: 样本前处理: S1、向羊水样品加入β-葡萄糖醛酸酶后进行孵育; S2、向步骤S1待测羊水样品加入稳定同位素标记的内标物,取羊水样品500μL于离心管中,向待测羊水样品中同时加入200μL预先调配的乙酸铵,以及10μLβ-葡萄糖醛酸酶; S3、将步骤S2待测羊水样品加入至活化后的HLB萃取柱,去除杂质并提取目标检测物; 在步骤S3中,萃取柱为HLB柱;萃取柱中加入的淋洗剂为4mL2%甲酸水; S4、洗脱萃取柱得到洗脱液吹至近干后加入复溶溶剂,得到待测样品; 在步骤S4中,萃取柱中引入两次萃取,第一次萃取和第二次萃取使用萃取剂的量不同; 在步骤S4中,萃取柱中引入的萃取剂为7ml5%氨甲醇,第一次萃取使用5ml5%氨甲醇,第二次萃取使用2ml5%氨甲醇; 待测样品的检测: S5、采用液相色谱质谱联用仪对步骤S4所得待测样品进行检测,完成内分泌干扰物的检测和分析,检测过程正离子模式和负离子模式同时进行; 在步骤S5中,液相色谱-串联质谱法中采用C18色谱柱,梯度洗脱程序,流动相包括流动相A和流动相B,羟基多环芳烃、全氟化合物、对羟基苯甲酸酯、有机磷酸酯代谢物、双酚类物质的正、负离子模式下流动相A为5mM~10mM乙酸铵水溶液,流动相B为甲醇;邻苯二甲酸酯代谢物的正负离子模式下流动相A为0.08%~0.1%质量分数的甲酸水溶液,流动相B为甲醇;采集方式为多重反应检测模式;采用电喷雾离子源ESI,包括正离子模式和负离子两种,离子源温度为200~300℃,离子化电压为4000~5000V,且59种内分泌干扰物具体为羟基多环芳烃、邻苯二甲酸酯代谢物、全氟化合物、对羟基苯甲酸酯、有机磷酸酯代谢物、双酚类物质共六类。
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