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华东理工大学奚桢浩获国家专利权

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龙图腾网获悉华东理工大学申请的专利一种熔融耦合固相缩聚制备联苯二酚型高耐热液晶聚酯的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119708449B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-25发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510247460.2,技术领域涉及:C08G63/60;该发明授权一种熔融耦合固相缩聚制备联苯二酚型高耐热液晶聚酯的方法是由奚桢浩;李锦锦;赵玲;曾树明;陈炳;蒋杰;李晨洋;林鸿兴;鲁国龙设计研发完成,并于2025-03-04向国家知识产权局提交的专利申请。

一种熔融耦合固相缩聚制备联苯二酚型高耐热液晶聚酯的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种熔融耦合固相缩聚制备联苯二酚型高耐热液晶聚酯的方法,由对乙酰氧基苯甲酸单体、4,4‑二乙酰氧基联苯和对苯二甲酸按不同摩尔比例合成具有特定对数粘度和熔点的液晶聚酯预聚物;将粉碎干燥后的预聚物颗粒置于固相缩聚装置中,通过精确控制缩聚反应的时间、温度和氮气流速来得到联苯二酚型高耐热液晶聚酯,将联苯二酚型高耐热液晶聚酯取出进行DSC测试。本发明制备预聚物的过程中有效的调控了联苯二酚单体摩尔百分比来制备适当对数粘度和高熔点的预聚物,研究了不同单体比例对聚合物熔点的影响;通过将预聚物粉碎成不同直径的颗粒来缩短获得联苯二酚型高耐热聚合物所需要的固相缩聚时间,以提高固相缩聚反应效率。

本发明授权一种熔融耦合固相缩聚制备联苯二酚型高耐热液晶聚酯的方法在权利要求书中公布了:1.一种熔融耦合固相缩聚制备联苯二酚型高耐热液晶聚酯的方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)将单体对羟基苯甲酸、4,4-联苯二酚与醋酸酐和催化剂分别进行乙酰化反应,乙酰化反应结束后将产物进行重结晶去除多余的醋酸酐,分别得到高纯度的对乙酰氧基苯甲酸单体和4,4-二乙酰氧基联苯单体,将得到的乙酰化单体在冰水中过滤、洗涤进行重结晶精制; (2)将精制后的对乙酰氧基苯甲酸单体、4,4-二乙酰氧基联苯和对苯二甲酸按摩尔比进行熔融缩聚反应,得到高耐热液晶聚酯预聚物;当搅拌器的扭矩升到10N.m,立即通入氮气,终止聚合反应;增加氮气气压,放出高耐热液晶聚酯预聚物; (3)将液晶聚酯预聚物输送至粉碎机,在粉碎机中,低分子量液晶聚酯预聚物粉碎成大小均匀的预聚物颗粒,然后将粒径均匀的预聚物颗粒置于真空烘箱中干燥,去除少量熔融缩聚副产物醋酸,将干燥后的预聚物颗粒置于固相缩聚装置中,在氮气氛围中升温反应后得到所述联苯二酚型高耐热液晶聚酯; 其中,步骤(2)中,所述对乙酰氧基苯甲酸单体、4,4-二乙酰氧基联苯和对苯二甲酸的摩尔比为10~80:10~40:10~40; 步骤(3)中,所述大小均匀的预聚物颗粒为直径为30~300目的球形颗粒; 步骤(1)中,所述醋酸酐用量为单体羟基总摩尔数的1.0~5.0倍,催化剂为1-甲基咪唑,所述催化剂的用量为100~1000ppm; 步骤(2)中,所述熔融缩聚反应的条件为250℃下反应3~3.5h,280℃下反应2~2.5h,350℃下反应1~1.5h,并在此温度下抽2000pa真空。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人华东理工大学,其通讯地址为:200237 上海市徐汇区梅陇路130号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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