达高工业技术研究院(广州)有限公司沈京华获国家专利权
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龙图腾网获悉达高工业技术研究院(广州)有限公司申请的专利一种3-羟基邻苯二甲酸酐的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116874454B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-25发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310847504.6,技术领域涉及:C07D307/89;该发明授权一种3-羟基邻苯二甲酸酐的制备方法是由沈京华;张念椿;刘健斌;薛冰凡;徐祥联;王宇设计研发完成,并于2023-07-11向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种3-羟基邻苯二甲酸酐的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种3‑羟基邻苯二甲酸酐的制备方法,涉及有机合成技术领域。以3‑硝基邻苯二甲酸为起始反应物料,原材料价格低廉易得,通过优化工艺路线,将还原与环化步骤合并在一步,再经过重氮化水解共两步反应,不用对过程产物额外做更多的预提纯处理。相对于传统方法,本发明的合成方法反应步骤少,工艺简单易于,对生产设备要求低;反应条件温和易达到,更利于工业放大生产,具有更好的工业化应用前景。
本发明授权一种3-羟基邻苯二甲酸酐的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种3-羟基邻苯二甲酸酐的制备方法,其特征在于,包括:将3-硝基邻苯二甲酸在钯碳催化剂存在的条件下进行还原,反应结束后与脱水剂反应得到反应液,将所述反应液浓缩后得到固体物料,将所述固体物料在亚硝酸钠存在的条件下进行重氮化水解得到目标产物,反应路线如下: 制备所述固体物料的过程包括:将3-硝基邻苯二甲酸、无机碱、有机溶剂和所述钯碳催化剂混合,然后滴加还原剂反应,控制反应温度为30℃-50℃,反应时间为1h-5h,反应完成之后与所述脱水剂混合反应,反应结束后取上清液进行固液分离得到反应液,将所述反应液进行浓缩得到所述固体物料; 将所述固体物料、水和无机酸混合,然后滴加亚硝酸钠溶液反应,控制反应温度为0℃-5℃,反应时间为1h-3h,之后升温至30℃-50℃保温2h-6h;亚硝酸钠与3-硝基邻苯二甲酸的摩尔比为1.5-1.8:1,所述无机酸与3-硝基邻苯二甲酸的摩尔比为8-11:1。
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