河北建新化工股份有限公司张静获国家专利权
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龙图腾网获悉河北建新化工股份有限公司申请的专利一种4,4′-二硝基二苯醚的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116217402B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-07-25发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211727816.5,技术领域涉及:C07C201/12;该发明授权一种4,4′-二硝基二苯醚的制备方法是由张静;朱秀全;刘佳伟;冯和悦设计研发完成,并于2022-12-30向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种4,4′-二硝基二苯醚的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种4,4′‑二硝基二苯醚的制备方法,采用一锅法,以极性有机溶剂作为反应溶剂,将原料对氯硝基苯与催化剂首先预反应生成酯,再加入碳酸盐助剂,在惰性气氛下发生醚化制备4,4′‑二硝基二苯醚,过滤后滤液进行脱色、减压蒸馏、醇析获得目标产物,母液溶剂回收后釜残进行套用。本发明反应简单易控,反应时间短,副反应少,并实现了有机废物集中处理,降低了后处理难度。整个工艺过程涉及溶剂均实现套用,生产的目标产物成本低、纯度高,总收率达96.5%以上。
本发明授权一种4,4′-二硝基二苯醚的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种4,4′-二硝基二苯醚的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤, S1醚化,在反应釜中将对氯硝基苯分散在有机溶剂中,搅拌下加入催化剂,升温至酯化温度,并保温反应0.5h,然后加入一定量的助剂,氮气充分置换釜内空气后,升温至醚化温度,保温反应,同时保证釜内处于一定压力,控制反应釜内对氯硝基苯含量在10-15%为终点,到达终点后降温至65℃; S2过滤,步骤S1得到的体系过滤,过滤后的滤饼用一定体积的洗涤溶剂进行洗涤; S3脱色,步骤S2过滤后的滤液进入脱色釜进行脱色,脱色后过滤; S4减压蒸馏,步骤S3得到的滤液进入蒸馏釜进行减压蒸馏; S5醇析,将步骤S4蒸馏釜内的液体泵入醇析釜并加入醇类溶剂,物料析出后抽滤,滤饼洗涤后干燥得成品; S6蒸馏釜残,开启真空泵组,待釜残釜内真空度为-0.1MPa后,进行减压蒸馏,待釜残测试醇类溶剂剩余小于指定值后,停止蒸馏,同时测定釜残内对氯硝基苯具体质量,馏出醇类溶剂作为步骤S5的醇析用的醇类溶剂循环使用; S7釜残套用,将所述釜残釜中的釜残泵入反应釜,反应釜中加入对氯硝基苯后,分散在有机溶剂中,加入催化剂,升温至酯化温度,并保温反应0.5h,然后加入一定量的助剂,氮气充分置换釜内空气后,升温至醚化温度,保温反应,同时保证釜内处于一定压力,控制反应釜内对氯硝基苯含量在10-15%为终点,到达终点后降温至65℃;重复步骤S2-S7;步骤S7中,所述对氯硝基苯的添加质量=每批应投加对氯硝基苯质量-釜残含有对氯硝基苯量,有机溶剂体积=每批应有机溶剂投加量-釜残含有有机溶剂体积。
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