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哈尔滨工业大学何飞获国家专利权

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龙图腾网获悉哈尔滨工业大学申请的专利一种具有高强、超疏水性和耐高温的轻质刚性框架增强气凝胶陶瓷隔热复合材料的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118063229B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-08发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410208453.7,技术领域涉及:B29C64/165;该发明授权一种具有高强、超疏水性和耐高温的轻质刚性框架增强气凝胶陶瓷隔热复合材料的制备方法是由何飞;周鑫;李明伟;蒋思怡;孙宇雷;姜云聪;刘航;王晨;李文洁;赫晓东设计研发完成,并于2024-02-26向国家知识产权局提交的专利申请。

一种具有高强、超疏水性和耐高温的轻质刚性框架增强气凝胶陶瓷隔热复合材料的制备方法在说明书摘要公布了:一种具有高强、超疏水性和耐高温的轻质刚性框架增强气凝胶陶瓷隔热复合材料的制备方法,涉及一种刚性框架增强气凝胶陶瓷隔热复合材料的制备方法。本发明是要解决现有的陶瓷纤维隔热瓦的材料利用率较低、热稳定性较差,且吸湿会导致其整体性能下降的技术问题。本发明通过将陶瓷框架与气凝胶相结合,陶瓷框架起力学支撑作用,内部填充陶瓷气凝胶起高温隔热作用。在此过程中,隔热复合材料的尺寸由陶瓷框架控制,避免了二次加工产生的材料利用率问题。本发明的工艺过程简单,制备的隔热复合材料尺寸精度高,成功制备出了同时具有高强、超疏水性和耐高温的轻质刚性框架增强气凝胶陶瓷隔热复合材料。

本发明授权一种具有高强、超疏水性和耐高温的轻质刚性框架增强气凝胶陶瓷隔热复合材料的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种具有高强、超疏水性和耐高温的轻质刚性框架增强气凝胶陶瓷隔热复合材料的制备方法,其特征在于具有高强、超疏水性和耐高温的轻质刚性框架增强气凝胶陶瓷隔热复合材料的制备方法是按以下步骤进行的: 一、框架的制备: ①、打印浆料的配置: 将第一批陶瓷前驱体PDMS、交联剂含氢硅油和抑制剂1-乙炔基-1-环己醇一起混合搅拌5min~10min;然后再加入第二批的陶瓷前驱体PDMS和铂催化剂,再搅拌5min~10min;再加入氧化铝纤维,搅拌10min~15min后添加氮化硼粉末,搅拌5min~10min后加入白炭黑和SiO2球形颗粒,白炭黑平均分两次加入,两次的加入量相同,第一次加入后搅拌10min~15min,第二次加入后搅拌30min~35min; 所述的交联剂含氢硅油与第一批陶瓷前驱体PDMS的质量比为1:15~17; 所述的抑制剂1-乙炔基-1-环己醇与第一批陶瓷前驱体PDMS的质量比为1:290~295; 所述的铂催化剂与第一批陶瓷前驱体PDMS的质量比为1:500~510; 所述的第一批陶瓷前驱体PDMS和第二批的陶瓷前驱体PDMS的质量相同; 所述的氧化铝纤维与第一批陶瓷前驱体PDMS的质量比为1:1~3; 所述的氮化硼粉末与第一批陶瓷前驱体PDMS的质量比为1:7~8; 两次加入白炭黑的总质量与第一批陶瓷前驱体PDMS的质量比为1:2~5; 两次加入白炭黑的总质量与SiO2球形颗粒的质量相同; ②、打印陶瓷框架胚体: 1采用Cinema4D软件绘制三维打印模型并将模型导出STL格式文件,将导出的STL格式文件导入Cura切片软件进行切片,即将所绘制的三维模型分割为多层的二维平面; 2根据实际需求在Cura切片软件上设置相应的打印参数,然后进行打印,获得陶瓷框架胚体;填充图案为锯齿状; ③、打印框架固化和热处理: 将打印好的陶瓷框架放置在烘箱内进行固化,固化的温度为130℃~135℃,时间为1h~1.5h;将固化好的陶瓷框架分以下两步进行热处理: 1在低温下进行预氧化:将固化好的陶瓷框架放置在马弗炉中,从室温升至320℃~330℃并保温6h~6.5h,升温速率为1℃min~2℃min,之后随炉冷却至室温; 2将预氧化后的陶瓷框架从室温升温至1100℃~1300℃并保温2h~3h,升温速率为2℃min~3℃min,随炉冷却至室温,即可获得3D打印陶瓷框架; 二、气凝胶浆料的配置:按照仲丁醇铝与H2O的摩尔比为1:60~65将仲丁醇铝和去离子水进行混合,在90℃~95℃水浴中混合搅拌1h~1.5h,此时混合溶液为浑浊的乳白色,向其中缓慢加入硝酸溶液来调节pH直到混合溶液由乳白色变为澄清的透明色停止滴加硝酸溶液,继续搅拌9h~9.5h,得到Al2O3水溶胶;然后在室温下静置2天~3天使其陈化提高粘度,然后在105℃~110℃的油浴中蒸至铝元素的浓度为1molL,加入占Al2O3水溶胶质量2wt.%~3wt.%的羟乙基纤维素进行混合,在50℃~55℃的恒温水浴中搅拌2h~2.5h,得到氧化铝溶胶;然后加入RF溶液和占Al2O3水溶胶质量10wt.%~11wt.%的氧化铝纤维,搅拌均匀,冷却至室温,即可得到陶瓷气凝胶混合浆料; 所述的RF溶液为将间苯二酚:甲醛:碳酸钠水溶液和水按质量比33~35:43~45:1.8~2和21~22混合配制而成,其中碳酸钠水溶液的浓度为0.3molL~0.4molL; 所述的氧化铝溶胶与RF溶液的质量比为9~5:1~5; 三、隔热复合材料的制备: 将步骤一制备的3D打印陶瓷框架放入漏斗中,向漏斗中倒入步骤二制备的陶瓷气凝胶混合浆料,然后采用真空浸渍的方式将气凝胶浆料填入3D打印陶瓷框架中,然后冷冻干燥,得到框架增强气凝胶陶瓷隔热复合材料胚体,随后将胚体放入管式炉内热处理,氩气保护,处理方式为以5℃min~6℃min升温至1300℃~1400℃保温2h~2.5h,即可获得具有高强、超疏水性和耐高温的轻质刚性框架增强气凝胶陶瓷隔热复合材料。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人哈尔滨工业大学,其通讯地址为:150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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