浙江万盛股份有限公司李旭锋获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江万盛股份有限公司申请的专利一种氯代磷腈中间体混合物溶液的制备方法、苯氧基磷腈混合物阻燃剂的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117843685B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-08发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311847909.6,技术领域涉及:C07F9/6581;该发明授权一种氯代磷腈中间体混合物溶液的制备方法、苯氧基磷腈混合物阻燃剂的制备方法是由李旭锋;褚昭宁;鱼海龙;刘汉燕;颜伟军;钟恩祈设计研发完成,并于2023-12-29向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种氯代磷腈中间体混合物溶液的制备方法、苯氧基磷腈混合物阻燃剂的制备方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种氯代磷腈中间体混合物溶液的制备方法、苯氧基磷腈混合物阻燃剂的制备方法,属于有机合成领域。本发明通过控制滴加时的速度、滴加时的环化反应温度及滴加后的环化反应温度减少了环化反应的时间,降低了副产物的占比;缚酸剂可以反应掉合成过程生成的酸,加快反应速率,进一步减少环化反应的时间,降低副产物的占比;此外,本发明将五氯化磷与其他制备原料混合后再将五氯化磷的氯苯溶液滴加到所得混合物中,分两步添加五氯化磷,有利于促进金属氯盐的催化效率,又进一步地减少环化反应的时间,降低副产物的占比。
本发明授权一种氯代磷腈中间体混合物溶液的制备方法、苯氧基磷腈混合物阻燃剂的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种苯氧基磷腈混合物阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 将含有苯酚钾和苯酚钠的氯苯溶液、液体有机胺催化剂和氯代磷腈中间体混合物溶液混合进行亲核取代反应,得到苯氧基磷腈混合物阻燃剂; 所述液体有机胺催化剂为二正丁胺; 所述氯代磷腈中间体混合物溶液的制备方法,包括以下步骤: 将五氯化磷、氯苯、氯化铵、金属氯盐和缚酸剂混合后,将五氯化磷的氯苯溶液滴加到所得混合物中进行环化反应,得到氯代磷腈中间体混合物溶液;所述金属氯盐为氯化锌和氯化铁; 所述滴加的速度为0.05~0.15Lh,所述环化反应包括滴加过程中和滴加完成后的环化反应,所述滴加过程中的环化反应的温度为120~126℃; 所述滴加完后的环化反应的温度为130~132℃,时间为3~4h; 所述氯代磷腈中间体混合物包括:六氯环三磷腈、八氯环四磷腈、十氯环五磷腈和五聚体以上的氯环磷腈; 所述氯代磷腈中间体混合物中五聚体以上的氯环磷腈的质量占比不高于15%。
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