武汉船用电力推进装置研究所(中国船舶重工集团公司第七一二研究所);中船重工黄冈贵金属有限公司朱思敏获国家专利权
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龙图腾网获悉武汉船用电力推进装置研究所(中国船舶重工集团公司第七一二研究所);中船重工黄冈贵金属有限公司申请的专利一种高分散性亚微米级球形钯粉的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115722677B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-08发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211567554.0,技术领域涉及:B22F9/24;该发明授权一种高分散性亚微米级球形钯粉的制备方法是由朱思敏;刘倩倩;李代颖;丁刚强;黄兴设计研发完成,并于2022-12-07向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高分散性亚微米级球形钯粉的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种高分散性亚微米级球形钯粉的制备方法,先称取硝酸钯固体溶解于稀硝酸中制成硝酸钯稀溶液,再将还原剂溶解于去离子水得到还原液,分别称取分散剂和添加剂溶解于去离子水得到混合底液,然后三者混合得到含钯粉的反应浆液,最后过滤,洗涤,干燥得到亚微米级球形钯粉颗粒。本发明采用液相还原法,以抗坏血酸或水合肼为还原剂还原硝酸钯溶液制备亚微米级球形钯粉,通过对称加料方式,同时在底液中添加有机聚合物分散剂和小分子醇类添加剂,在确保钯粉产率的前提下,良好的控制颗粒生长过程和分散性,所制备的钯粉颗粒为球形且高度分散,粒径在100~600nm。
本发明授权一种高分散性亚微米级球形钯粉的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种高分散性亚微米级球形钯粉的制备方法,其特征在于:包括如下步骤 (1)称取硝酸钯固体溶解于稀硝酸中,充分混合后制成硝酸钯稀溶液; (2)将还原剂溶解于去离子水中,充分混合后制成还原液,其中还原剂为抗坏血酸或水合肼; (3)分别称取分散剂和添加剂,各自溶解于去离子水中得到分散剂溶液和添加剂溶液,其中分散剂为吐温80,添加剂为正丙醇;再将分散剂溶液和添加剂溶液混合,搅拌均匀,得到混合底液; (4)混合底液泵入反应釜中,在搅拌条件下,将硝酸钯稀溶液和还原液同时快速加入到混合底液中,然后持续反应20~30min,反应完毕后,得到含钯粉的反应浆液; (5)待反应浆液静置陈化30min后过滤,用去离子水洗涤多次,直至电导率小于10uscm,将所得固体置于真空干燥箱中,在70℃下干燥12h,得到粒径100~600nm的球形钯粉颗粒; 所述步骤(1)中的硝酸钯稀溶液质量浓度以单质钯计算为1~10%; 所述步骤(1)中的硝酸钯稀溶液为10g硝酸钯加入40~460g浓度为1%wt.的稀硝酸充分混合得到; 所述步骤(2)中还原剂与硝酸钯摩尔量之比为2.5:1~5:1; 所述步骤(2)中的还原液为10.8~30g抗坏血酸或水合肼溶解于40~400g去离子水中得到; 所述步骤(3)中分散剂用量为钯质量的1~10%;添加剂用量为钯质量的1~10%; 所述步骤(4)中的反应温度为20~70℃,硝酸钯稀溶液和还原液的加料时间为30~60s,反应过程中搅拌速度为400~600rmin。
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