辽宁大学何冬青获国家专利权
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龙图腾网获悉辽宁大学申请的专利离子液体凝胶微球的制备方法及其作为液体室微反应器在油品脱硫中的应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115636957B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-08发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211321992.9,技术领域涉及:C08J3/12;该发明授权离子液体凝胶微球的制备方法及其作为液体室微反应器在油品脱硫中的应用是由何冬青;曹德州;宋溪明;尤元祥;孟庆博设计研发完成,并于2022-10-27向国家知识产权局提交的专利申请。
本离子液体凝胶微球的制备方法及其作为液体室微反应器在油品脱硫中的应用在说明书摘要公布了:本发明涉及离子液体凝胶微球的制备方法及其作为液体室微反应器在油品脱硫中的应用。以介孔二氧化硅为支撑骨架,通过溶液聚合和高温真空脱溶剂两步工艺制备了以离子液体为分散介质,高分子聚合物为凝胶网络的离子液体凝胶微球。进而将杂多酸离子型催化剂装载到离子液体凝胶微球中,构筑了一种新型的液体室微反应器,并将其应用于催化油品的氧化脱硫。设计并构筑了一种在离子液体凝胶微球内部进行的催化反应体系。离子液体凝胶微球作为微反应器不仅解决了催化剂难回收的问题,同时其较高的稳定性可阻止在应用过程中催化剂和离子液体的泄露流失。
本发明授权离子液体凝胶微球的制备方法及其作为液体室微反应器在油品脱硫中的应用在权利要求书中公布了:1.离子液体凝胶微球的制备方法制备的离子液体凝胶微球作为液体室微反应器在油品脱硫中的应用,其特征在于,方法如下;将离子液体凝胶微球置于双氧水溶液中,通过离心获得基于离子液体凝胶微球的液体室微反应器;将此微反应器置于油品中,于60℃下进行脱硫反应; 离子液体凝胶微球的制备方法包括如下步骤: 1)介孔二氧化硅的制备:将十六烷基三甲基溴化铵和尿素溶于水中,加入正己烷和正丁醇,混合均匀后滴加硅酸四乙酯,反应体系在80℃下反应12h,将反应产物在500℃下煅烧6h,得到介孔二氧化硅; 2)杂多酸离子型催化剂的制备:将杂多酸溶解于蒸馏水中,在连续搅拌下,加入离子液体,反应30min后,得到杂多酸离子型催化剂; 3)离子液体凝胶微球的制备:将步骤1)所得介孔二氧化硅、步骤2)所得杂多酸离子型催化剂、聚合物单体、离子液体和引发剂加入溶剂中,在80℃下聚合反应12h后,真空高温脱溶剂,得含有催化剂的离子液体凝胶微球; 步骤2)中,所述的杂多酸为磷钨酸、磷钼酸、磷钨钒酸和磷钼铬酸中的一种; 步骤2和步骤3)中,所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-丁基-3-甲基咪唑甲磺酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑双氰胺盐、1-己基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1-己基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、N-乙基吡啶四氟硼酸盐和N-乙基吡啶六氟磷酸盐中的至少一种; 步骤3)中,所述的聚合物单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯腈、甲基丙烯酸缩水甘油酯、三氟丙烯酸乙酯和乙二醇甲基醚丙烯酸酯中的至少一种; 步骤3)中,引发剂添加量为聚合物单体质量的1%~10%;离子液体的添加量为聚合物单体质量的10%~50%;杂多酸离子型催化剂的添加量占离子液体凝胶微球质量分数的5%~30%;所述真空高温是,真空度为10-4Pa~0.1Pa,温度为70℃~120℃; 所述的双氧水溶液中,双氧水的质量分数为5%~30%。
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