山东新华制药股份有限公司张富强获国家专利权
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龙图腾网获悉山东新华制药股份有限公司申请的专利丙戊酸钠合成工艺中丙戊酸的杂质戊酸的去除方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120040282B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-12发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510510021.6,技术领域涉及:C07C51/48;该发明授权丙戊酸钠合成工艺中丙戊酸的杂质戊酸的去除方法是由张富强;徐吉勇;尹延丽;张魁礼;岳建文;常森;刘蕾;刘德友设计研发完成,并于2025-04-23向国家知识产权局提交的专利申请。
本丙戊酸钠合成工艺中丙戊酸的杂质戊酸的去除方法在说明书摘要公布了:本发明属于精细化工品的除杂技术领域,具体涉及丙戊酸钠合成工艺中丙戊酸的杂质戊酸的去除方法。本发明所述杂质戊酸的去除方法:向脱羧母液中加入甲苯和水,抽滤;将滤液静置分层,分去下层水相;甲苯层调节pH10;静置分层,留水相加入甲苯,调节pH2;静置分层,留甲苯层进行第一次碱提操作,静置分层,直至甲苯层中戊酸残留低于0.1%,向剩余的水相中加入盐酸和甲苯,分层,留甲苯层,进行第二次碱提操作,直至戊酸残留低于0.1%;两次碱提后甲苯层混合,然后滴加碱溶液,调pH,处理得到丙戊酸钠粗品。本发明提供的丙戊酸钠合成工艺中丙戊酸的杂质戊酸的去除方法,丙戊酸钠粗品中的戊酸含量低,所制备的丙戊酸钠的纯度高。
本发明授权丙戊酸钠合成工艺中丙戊酸的杂质戊酸的去除方法在权利要求书中公布了:1.一种丙戊酸钠合成工艺中丙戊酸的杂质戊酸的去除方法,其特征在于:包括以下步骤: (1)向脱羧母液中加入甲苯和水,抽滤;将滤液静置分层,分去下层水相;向甲苯层加水,并加入碱溶液调节pH10,静置分层,留水相,加入甲苯,并加入盐酸调节pH2,静置分层,得到甲苯层; 所述的脱羧母液是由氰基乙酸甲酯与溴丙烷为原料,反应得到2-氰基-2-丙基戊酸甲酯,经过加入碱溶液水解反应得到2-氰基-2-丙基戊酸,经过脱羧反应后得到的丙戊酸的油水混合液; (2)向步骤(1)的甲苯层加水,滴加碱溶液,静置分层,作为第一次碱提操作,重复以上碱提操作,直至甲苯层中戊酸残留低于0.1%,收集到多次静置分层的甲苯母液和水相; 所述的碱提操作中每次碱溶液的加入质量与氰基乙酸甲酯的质量比为0.08~0.16; (3)向步骤(2)收集到的多次静置分层的水相中加入甲苯,并加入盐酸调节pH2,静置分层,得到甲苯层; (4)向步骤(3)的甲苯层加水,滴加碱溶液,静置分层,作为第二次碱提操作,重复以上碱提操作,直至甲苯层中戊酸残留低于0.1%,收集到多次静置分层的甲苯母液; 所述的碱提操作中每次碱溶液的加入质量与氰基乙酸甲酯的质量比为0.06~0.16; (5)将步骤(2)和步骤(4)收集到的甲苯母液混合,得到去除戊酸后的丙戊酸溶液。
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