江苏诺恩作物科学股份有限公司孟宪锋获国家专利权
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龙图腾网获悉江苏诺恩作物科学股份有限公司申请的专利一种以二硫化碳、氨气和一氯丙酮为原料合成噻唑衍生物的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119330907B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-12发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411450598.4,技术领域涉及:C07D277/22;该发明授权一种以二硫化碳、氨气和一氯丙酮为原料合成噻唑衍生物的方法是由孟宪锋;孟靖凯设计研发完成,并于2024-10-17向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种以二硫化碳、氨气和一氯丙酮为原料合成噻唑衍生物的方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种以二硫化碳、氨气和一氯丙酮为原料合成4‑甲基噻唑的方法,其包括:以二硫化碳、氨气、氧气、一氯丙酮为原料在催化剂存在条件下于水相中合成4‑甲基噻唑;催化剂为聚乙二醇、冠醚、杂多酸、季胺盐类和4‑二甲氨基吡啶中的一种或两种以上的组合且含有至少一种相转移催化剂。以合成的4‑甲基噻唑为母核,进一步可制得4‑氰基噻唑、噻菌灵等。本发明能以二硫化碳、氨气和一氯丙酮等简单小分子化合物为原料制备五元杂环噻唑衍生物,具有原料廉价易得、合成工艺简单、整个流程反应条件较温和,对反应设备系统没有苛刻的要求,工艺成本低、绿色环保等特点。
本发明授权一种以二硫化碳、氨气和一氯丙酮为原料合成噻唑衍生物的方法在权利要求书中公布了:1.一种以二硫化碳、氨气和一氯丙酮为原料合成4-甲基噻唑的方法,其特征在于,其包括:以二硫化碳、氨气、氧气、一氯丙酮为原料在催化剂存在条件下于水相中合成4-甲基噻唑;其中,一氯丙酮、二硫化碳、氨气摩尔比为1:1-1.5:2-3; 所述催化剂为TBAB和DMAP的组合;所述催化剂质量为一氯丙酮质量的0.1-2%;水的质量是一氯丙酮质量的2-8倍; 所述方法的操作过程如下:将水、二硫化碳、催化剂加到高压反应容器中,向高压反应容器中缓慢通入氨气,通入过程中监测氨气的通入总量,通氨结束后再通入氧气并升温至90-120℃,利用通入氧气保持压力,将压力保持在0.4-0.8MPa,保温1-3h;然后排气到常压,降温到30-60℃,缓慢滴加一氯丙酮进行环合反应,一氯丙酮的滴加时间为1.5-3h;滴加结束后,在40-60℃下保温3-7h,待反应结束,将反应体系转移到分液漏斗中静置分层,并用水洗,将淡黄色油相分出,采用干燥剂干燥油相,得到淡黄色澄清透明的液体,即为4-甲基噻唑。
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