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龙图腾网获悉南通市疾病预防控制中心申请的专利MSPE体系与GC-MS/MS联用测定果汁中杀菌剂残留的方法获国家发明授权专利权，本发明授权专利权由国家知识产权局授予，授权公告号为：CN115980232B 。

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-12发布的发明授权授权公告中获悉：该发明授权的专利申请号/专利号为：202211164677.X，技术领域涉及：G01N30/06；该发明授权MSPE体系与GC-MS/MS联用测定果汁中杀菌剂残留的方法是由杨清华;平文卉;施逸岚;杨娟;王金鑫;仇倩颖设计研发完成，并于2022-09-23向国家知识产权局提交的专利申请。

本MSPE体系与GC-MS/MS联用测定果汁中杀菌剂残留的方法在说明书摘要公布了：本发明提出的是一种基于NH2‑Fe3O4@GO的新型磁固相萃取体系与三重四级杆串联气相色谱质谱仪GC‑MSMS联用检测鲜榨果汁中多种杀菌剂含量的方法，具体步骤如下：将鲜榨果汁经离心沉淀，取样品经新型磁固相萃取体系萃取富集后乙腈洗脱两次，洗脱液氮吹浓缩用丙酮定容过膜后，进GC‑MSMS分析，采用EI的多反应监测扫描模式，外标法定量。试验结果表明，11种杀菌剂呈良好的线性关系，与现有方法比较，本法具有操作简单、灵敏度高、重现性好和有机试剂消耗少等优点，可以满足鲜榨果汁中杀菌剂的定性和定量分析。

本发明授权MSPE体系与GC-MS/MS联用测定果汁中杀菌剂残留的方法在权利要求书中公布了：1.MSPE体系与GC-MSMS联用测定果汁中杀菌剂残留的方法，具体包括如下步骤： 1）磁固相萃取棒的制作 2）NH2-Fe3O4@GO磁性材料粉末的合成； 3）样品采集和处理； 4）GC-MSMS测定； 5）结果计算； 其特征在于： 所述杀菌剂包括：五氯硝基苯，百菌清，腐霉利，啶氧菌酯，E-苯氧菌胺，醚菌酯，嘧螨酯，肟菌酯，醚菌胺，氟醚菌胺，嘧菌酯； 所述步骤2）NH2-Fe3O4@GO磁性材料粉末的合成具体包括如下步骤： ①氧化石墨烯分散液的制备：采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯GO，将制备好的氧化石墨烯干燥后，在去离子水中超声1h，得到氧化石墨烯分散液； ②NH2-Fe3O4分散液制备：称取100mgFe3O4纳米颗粒，在20mL乙醇中超声分散10min；向其中加入80mL乙醇-水，vv，1：1，继续超声20min；将此体系转入250mL烧瓶中，然后加入1mL的APTES，在120℃下搅拌反应7h；反应结束后，采用磁分离技术分离反应产物，用乙醇清洗4次；将充分洗涤后的NH2-Fe3O4复合纳米粒子真空冷冻干燥，将NH2-Fe3O4颗粒溶解到pH=9的PBS缓冲溶液中超声，得到质量浓度为10%的NH2-Fe3O4分散液； ③磁性氧化石墨烯粉末的制备：将步骤②制备的20mL10%NH2-Fe3O4分散液加入到步骤①制备的20mL氧化石墨烯分散液中，剧烈搅拌5h后获得磁性NH2-Fe3O4@GO分散液，用强磁铁进行固液分离，取固相在120℃进行真空干燥，得到NH2-Fe3O4@GO磁性材料粉末； 所述步骤3）样品采集和处理具体包括如下步骤： ①从不同区域分别采集水果样品，每份样品采集不少于1000g，其中称取混匀的500g水果样品用榨汁机榨汁备用，于-20℃冰箱保存； ②准确移取10g果汁样品于50mL离心管中，冷冻离心后准确秤取上清液5.0g于25mL样品管并用纯水定容至10mL，加入40mgNH2-Fe3O4@GO磁性材料粉末，超声分散10min，插入磁固相萃取棒并充分搅拌，将吸附杀菌剂残留目标物的NH2-Fe3O4@GO磁性材料粉末吸附于磁固相萃取棒表面； ③取出搅拌棒，放置于装有3mL乙腈的10mL洗脱瓶中，将强磁铁从磁固相萃取棒的中空玻璃管中抽出，盖好磨砂玻璃盖超声5min，再将强磁铁插入到中空玻璃管中，转移洗脱液于15mL氮吹管，再加入3mL洗脱液重复上述步骤，将收集的洗脱液氮吹浓缩后用0.5mL丙酮定容，过0.22μmPTFE滤膜，供GC-MSMS测定。

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