兰州理工大学李红伟获国家专利权
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龙图腾网获悉兰州理工大学申请的专利一种用于催化2,4-二硝基甲苯一步加氢制备1-甲基-2,4-环己二胺的Ru基催化剂的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120227870B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-15发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510702805.9,技术领域涉及:B01J23/46;该发明授权一种用于催化2,4-二硝基甲苯一步加氢制备1-甲基-2,4-环己二胺的Ru基催化剂的制备方法是由李红伟;王首登;李贵贤;王东亮;孔成荣;夏继冲设计研发完成,并于2025-05-29向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种用于催化2,4-二硝基甲苯一步加氢制备1-甲基-2,4-环己二胺的Ru基催化剂的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开一种用于催化2,4‑二硝基甲苯一步加氢制备1‑甲基‑2,4‑环己二胺的Ru基催化剂的制备方法,涉及催化剂领域。该Ru基催化剂的制备步骤包括制备PS模板、制备载体、制备改性载体和负载催化剂。本发明利用三维有序聚苯乙烯微球为模板结合双溶剂辅助诱导法制备了有序多级孔MOFs材料3D‑ZIF‑8,并经过高温碳化,成功构建了改性载体NHPC,并采用浸渍沉淀法成功合成RuNHPC催化剂。结果表明,碳骨架中的N位点对金属物种起到了显著的锚定作用,促成了超细RuNPs的形成和高度分散。本发明的RuNHPC催化剂应用于催化DNT一步加氢反应制备HTDA,解决了苯环加氢活化能垒高的问题,且反应活性远高于工业上常见的Ru基催化剂,DNT转化率均为100%,HTDA的选择可达92.20%。
本发明授权一种用于催化2,4-二硝基甲苯一步加氢制备1-甲基-2,4-环己二胺的Ru基催化剂的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种用于催化2,4-二硝基甲苯一步加氢制备1-甲基-2,4-环己二胺的Ru基催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)制备PS模板:用NaOH溶液和去离子水依次洗涤125.0mL苯乙烯,洗涤好的苯乙烯加入装有500mL含PVP的去离子水中,在高纯Ar鼓泡下,向其中加入K2S2O8水溶液,磁力搅拌下加热回流,接着恒温持续搅拌24h,冷却后得到聚苯乙烯微球,离心,获得PS模板; (2)制备载体:将ZnNO32·6H2O和2-甲基咪唑溶于125mL甲醇中配成混合溶液,接着将PS模板浸入混合溶液,脱气5min,取出浸渍后的复合体,50°C干燥,干燥产物浸入200mLCH3OHNH3·H2O混合液中,真空脱气1min,在室温常压下静置12h,而后用大量无水甲醇、乙醇、去离子水洗涤至无氨味,过滤收集碎片,空气中干燥;接着置于500mLTHF中浸泡1天,离心洗涤,干燥;更换THF,重复上述操作,以去除模板,获得载体3D-ZIF-8; (3)制备改性载体:取1.0g3D-ZIF-8于管式炉中,900℃高温焙烧6h,冷却至室温后用1~10molL的稀硫酸在80℃下回流洗涤24h,用去离子水洗涤至中性,真空干燥一夜,过200目筛网,获得改性载体NHPC; (4)负载催化剂:将改性载体NHPC置于三口烧瓶中,加入适量蒸馏水、聚乙二醇,60~90℃下油浴加热并不断搅拌,缓慢滴加含Ru金属前驱体水溶液至上述三口烧瓶中,滴加溶液完毕后,继续搅拌4h,再逐滴滴加1molL的碱性溶液,调控pH至10~12后,继续搅拌1h;将浸渍好的催化剂前驱体洗涤至中性,滤饼置于110℃下真空干燥12h;再置于固定床反应器中,于氢气气氛中还原4h,即得Ru负载量为1~5wt%的Ru基催化剂。
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