山东亿盛实业股份有限公司龚伟获国家专利权
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龙图腾网获悉山东亿盛实业股份有限公司申请的专利一种草铵膦中间体的高效合成工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119930677B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-15发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510113619.1,技术领域涉及:C07F9/146;该发明授权一种草铵膦中间体的高效合成工艺是由龚伟;吴增超;姜荣猛;孙奎芝;张忠政;盛彬设计研发完成,并于2025-01-24向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种草铵膦中间体的高效合成工艺在说明书摘要公布了:本发明公开了一种草铵膦中间体的高效合成工艺,属于有机磷化合物中间体合成技术领域,通过泡沫铜颗粒硝酸刻蚀,使其表面变得更加粗糙,将泡沫铜表面化学镀镍处理,表面生成具有防腐蚀能力的镍层,并通过尿素二次刻蚀处理,在表面生长一层紧密接触的氢氧化镍层,其表面具有丰富的羟基‑OH官能团,通过羟基在表面原位生成具有多孔和吸附能力的有机骨架,并碳化在表面,得到一种强度高,表面被碳层包裹的镀镍泡沫铜,并通过表面剩余的羟基基团,与对羟基苯甲酸的羧基结合,在表面原位生成具有催化活性的金属骨架,从而提高催化剂的催化效率和使用寿命,提高草铵膦中间体的生产率,提高对三氯化磷利用率。
本发明授权一种草铵膦中间体的高效合成工艺在权利要求书中公布了:1.一种草铵膦中间体的高效合成工艺,其特征在于,通过如下步骤制备: 步骤一:将多孔碳包裹镀镍泡沫铜、对羟基苯甲酸和去离子水加入反应釜中,加入作为表面活性剂的十六烷基硫酸钠与质量分数为60-70%的乙醇混合溶液,50-60℃和400-500rmin搅拌1-2h,将七水硫酸镁加入反应釜中,继续搅拌反应3-4h,抽滤,将滤饼用去离子水洗涤2-3次,60-80℃真空干燥14-16h,得到高效催化材料; 步骤二:将亚磷酸三乙酯和高效催化材料加入反应釜中,在氮气保护条件下,20-25℃和400-500rmin搅拌30-40min,降温至0-4℃,加入三氯化磷,将碘单质加入反应釜中,并加入四氢呋喃,以5-6mLmin的速度通入氯甲烷30-40min,降温至-20℃至-30℃,加入二乙二醇二甲醚,加热至20-25℃保温反应1-2h,常压蒸馏,除去四氢呋喃,减压精馏,得到一种草铵膦中间体; 步骤一中所述多孔碳包裹镀镍泡沫铜通过如下步骤制备: 将粗糙化镀镍泡沫铜颗粒、对羧基苯甲醛和去离子水加入反应釜中,20-25℃和500-700rmin搅拌40-45min,将1,3,5-三4-氨苯基苯加入反应釜中,继续搅拌10-12min,再将二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、浓度为4-5molL的醋酸溶液加入反应釜中,继续搅拌1-2h,再向反应釜中加入六水氯化镁,继续搅拌反应1-2h,过滤,将滤饼用去离子水和无水乙醇分别洗涤2-3次,转移至马弗炉中,加热至550-600℃,400-500rmin继续搅拌48-50h,自然冷却,将滤饼用去离子水和无水乙醇分别洗涤2-3次,真空干燥,得到多孔碳包裹镀镍泡沫铜; 所述粗糙化镀镍泡沫铜颗粒通过如下步骤制备: 将粗糙化泡沫铜颗粒化学镀镍处理得到表面镍膜厚度为5-10μm的镀镍泡沫铜粉末;将镀镍泡沫铜粉末、尿素和去离子水加入反应釜中,加热至120-130℃和400-500rmin搅拌24-26h,过滤,将滤饼用去离子水洗涤至最后一次洗涤液呈中性,真空干燥,得到粗糙化镀镍泡沫铜颗粒; 所述粗糙化泡沫铜颗粒通过如下步骤制备: 将泡沫铜颗粒和浓度为0.4-0.5molL的硝酸溶液加入反应釜中,40-45℃和400-500rmin酸刻蚀处理2-3min,过滤,将处理后的泡沫铜颗粒用去离子水洗涤至最后一次洗涤液呈中性,得到粗糙化泡沫铜颗粒。
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