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中国人民解放军军事科学院国防科技创新研究院梁秀兵获国家专利权

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龙图腾网获悉中国人民解放军军事科学院国防科技创新研究院申请的专利一种难熔合金表面超高温陶瓷与难熔金属硅化物复合涂层制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119506871B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-15发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411807971.7,技术领域涉及:C23C24/10;该发明授权一种难熔合金表面超高温陶瓷与难熔金属硅化物复合涂层制备方法是由梁秀兵;何鹏飞;张酉江;孙川;邢悦;胡树郡;胡振峰;陈永雄设计研发完成,并于2024-12-10向国家知识产权局提交的专利申请。

一种难熔合金表面超高温陶瓷与难熔金属硅化物复合涂层制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种难熔合金表面超高温陶瓷与难熔金属硅化物复合涂层制备方法,设计了一种超高温陶瓷与难熔金属硅化物复合涂层制备方法,制备方法如下:(1)采用喷雾造粒法制备出球形度较好的ZrC陶瓷粉;(1)采用高速激光熔覆工艺在Ta‑10W基板上制备了梯度结构的超高温陶瓷难熔金属(Zr,TaC‑TaW)涂层;(3)采用包埋渗硅工艺将Zr,TaC‑TaW涂层中的难熔金属相转化为相应的硅化物相,从而得到超高温陶瓷难熔金属硅化物(Zr,TaC‑TaSi2)复合涂层。本发明中的新型复合涂层具有组织成分均匀、硬度较高、高致密、连续多层结构、抗高温烧蚀等性能。

本发明授权一种难熔合金表面超高温陶瓷与难熔金属硅化物复合涂层制备方法在权利要求书中公布了:1.一种难熔合金表面超高温陶瓷与难熔金属硅化物复合涂层的制备方法,其特征在于:包括以下步骤: S1、喷雾造粒ZrC粉体: S1-1、配制浆料:将高纯碳化锆陶瓷粉体、纯净水、聚乙烯醇、聚乙二醇、正丁醇,按照100g:82ml:16g:2g:1ml的比例,通过机械搅拌器进行搅拌,转速500rpm,搅拌时间2h,得到用于喷雾造粒的陶瓷浆料; S1-2、喷雾造粒:将陶瓷浆料使用喷雾造粒设备进行造粒,得到近球形的ZrC粉体,其中喷雾造粒设备的工艺参数为:进风口温度240℃,出风口温度160℃,雾化器频率50Hz,蠕动泵转速10rpm; 造粒结束后收集的ZrC粉体并烘干,使用180目的标准筛过筛,得到-180目ZrC粉体,用于高速激光熔覆制备涂层; S2、高速激光熔覆制备超高温陶瓷难熔金属涂层: S2-1、对Ta-10W基体表面进行除锈、除油预处理:用#200、#400、#600和#800的砂纸依次打磨基体各2min,然后用丙酮或无水乙醇超声清洗去除表面的油污和杂质,超声功率150W,共超声15min; S2-2、将S1-2得到的ZrC陶瓷粉体装入高速激光熔覆设备的送粉器中,送入到配备有同步送粉头的高速激光熔覆设备内,将高速熔覆激光头发射激光形成的激光焦点与同步送粉头送粉形成的粉斑焦点重合,然后调节两个焦点的重合位置位于基体表面上方1mm的距离,并在局部惰性气体保护氛围下对基体进行高速激光熔覆,碳化锆在高能激光束作用下发生相变,形成同时具有陶瓷相和金属相的超高温陶瓷难熔金属涂层; 高速激光熔覆的工艺参数为:激光功率设置为2500W,扫描速率为80mms,搭接率为85%; S3、球磨制备包埋渗硅工艺用粉体: S3-1、包埋渗硅工艺用粉体,按照质量比称取25%的Si粉、68%的Al2O3粉、5%的Y2O3粉和2%的NaF粉;Si粉作为硅源,Al2O3粉和Y2O3粉作为分散剂,NaF粉作为活化剂; 其中,Si粉粒径为300目,纯度99.99%;Al2O3粉粒径100目,纯度99.99%;Y2O3粉粒径100目,纯度99.99%;NaF粉粒径100目,纯度99.99%; S3-2、将称量好的粉末原料置于球磨罐中,利用行星磨球磨,将粉体球磨细化和混合均匀,球料比2:1,球磨转速为250rmin,球磨时间为5h,得到包埋渗硅工艺用粉体; S4、包埋渗硅工艺制备超高温陶瓷难熔金属硅化物复合涂层: S4-1:将S2制备的超高温陶瓷难熔金属涂层切割出28mm×18mm×5mm的长方体样块,使用砂纸除去试样除了涂层所在面之外其余各个表面上的线切割痕迹,直到表面平整光洁无划痕;选用容量为30ml的坩埚,为了保证距离坩埚口留有一定距离,单次渗硅所用混合渗剂量为24g; S4-2:将S3-2球磨后的渗硅粉料取出,称量12g后放入坩埚中压实,将待渗硅样块放入中心区域,之后再次称量10g包埋渗硅工艺用粉体盖在试样之上并压实,将中性氧化铝和硅溶胶适量搭配后调制出密封浆料将坩埚盖与坩埚之间密封;将密封之后的坩埚放在刚玉舟上推至管式炉加热管的中心位置,使得加热以及保温过程中坩埚固定在温度最高区域并且受热均匀; S4-3:将坩埚放置在刚玉舟上,放至在管式炉中心位置,抽真空,待管内压强降至0.1MPa后持续抽气10min后,关闭机械泵;通入氩气至管内压强升至大气压后5min,开始升温,持续通气;氩气流量为100mlmin;设定管式炉升温和降温程序,升温速率为10℃min,保温温度为1200℃,保温时间为24h,降温速率为10℃min冷却至室温,得到一种难熔合金表面超高温陶瓷与难熔金属硅化物复合涂层;得到的难熔合金表面超高温陶瓷与难熔金属硅化物复合涂层具有连续多层结构,顶层为Zr,TaC-TaSi2,过渡层为Zr,TaC-TaW,涂层与基体具有冶金结合界面;所述复合涂层的致密度98.5%、厚度≥300μm、平均硬度1568.34HV0.5,最高硬度达1673.67HV0.5、能够在等离子束流烧蚀2000-2100℃条件下坚持300秒完整保护基体不被破坏。

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