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太原理工大学张翛获国家专利权

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龙图腾网获悉太原理工大学申请的专利复合固废基碱激发胶凝材料水化产物微观结构评价方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119395065B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-15发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411507336.7,技术领域涉及:G01N23/2206;该发明授权复合固废基碱激发胶凝材料水化产物微观结构评价方法是由张翛;常晓辉;兰雪江;史佳玉;林龙腾;石佳瑶设计研发完成,并于2024-10-28向国家知识产权局提交的专利申请。

复合固废基碱激发胶凝材料水化产物微观结构评价方法在说明书摘要公布了:本发明属于绿色环保道路材料技术领域,涉及一种复合固废基碱激发胶凝材料水化产物微观结构评价方法,包括:1)制备复合固废基碱激发胶凝试件;2)对复合固废基碱激发胶凝试件进行养护;3)对复合固废基碱激发胶凝试件分别进行SEM‑EDS检测、纳米压痕检测、FTIR检测以及MIP检测,同时得到检测结果,所述检测结果包括SEM‑EDS检测结果、纳米压痕检测结果、FTIR检测结果以及MIP检测结果;4)选取检测结果中任意两种检测结果进行交叉对照分析,最终对复合固废基碱激发胶凝材料水化产物微观结构进行多角度且全方位的评价。本发明具有可提高评价质量和评价速度的优点。

本发明授权复合固废基碱激发胶凝材料水化产物微观结构评价方法在权利要求书中公布了:1.一种复合固废基碱激发胶凝材料水化产物微观结构评价方法,其特征在于:所述复合固废基碱激发胶凝材料水化产物微观结构评价方法包括以下步骤: 1)制备复合固废基碱激发胶凝试件; 2)对步骤1)制备得到的复合固废基碱激发胶凝试件进行养护; 3)对经过步骤2)后的复合固废基碱激发胶凝试件分别进行SEM-EDS检测、纳米压痕检测、FTIR检测以及MIP检测,同时得到检测结果,所述检测结果包括SEM-EDS检测结果、纳米压痕检测结果、FTIR检测结果以及MIP检测结果; 4)选取步骤3)所得到的检测结果中任意两种检测结果进行交叉对照分析,最终对复合固废基碱激发胶凝材料水化产物微观结构进行多角度且全方位的评价; 所述步骤1)复合固废基碱激发胶凝试件包括前驱体以及碱激发剂;所述复合固废基碱激发胶凝试件中的碱激发材料为电石渣;在制备复合固废基碱激发胶凝试件时用硅酸钠或者氢氧化钠固体替代电石渣质量的5%、10%、15%和20%;所述碱激发剂的模数和掺量是根据碱激发剂与前驱体混合后养护28天抗压强度最大的原则进行选择;所述前驱体是赤泥、粉煤灰和或循环流化床粉煤灰;复合固废基碱激发胶凝的水胶比根据静压成型的方法测得最佳含水率计算所得; 所述步骤2)中养护时间为28天,所述养护温度是20℃±1℃,所述养护相对湿度为95%; 所述步骤3)中进行SEM-EDS检测的具体实现方式是: a.1)对经过步骤2)后的复合固废基碱激发胶凝试件在加载速率为0.6MPas的条件下,使用MATEST3000kN压缩试验机测定复合固废基碱激发胶凝试件的无侧向抗压强度,获取无侧向抗压强度结果以及经无侧向抗压强度破坏后部分复合固废基碱激发胶凝试件; a.2)将步骤a.1)所得到的部分复合固废基碱激发胶凝试件浸入无水乙醇中停止复合固废基碱激发胶凝试件内部的水化反应; a.3)将经过步骤a.2)的复合固废基碱激发胶凝试件放入60℃的真空烘箱中干燥24h; a.4)对经过步骤a.3)的复合固废基碱激发胶凝试件的表面进行抛光打磨,获得光滑的表面; a.5)对经过步骤a.4)的复合固废基碱激发胶凝试件进行导电处理,进行SEM-EDS检测,获取BSE图像; a.6)采用ImageJ软件对步骤a.5)得到的BSE图像进行分析,获取SEM-EDS检测结果; 所述采用ImageJ软件对步骤a.5)得到的BSE图像进行分析的具体步骤如下: 1)图像分割:将原始图像分割成多个部分,为了更精细地处理或分析图像的特定区域; 2)凝胶图像处理:对凝胶图像进行必要的处理,以获得清晰的凝胶图片; 3)图像组合与粘贴:将分割后的图像部分按照需要组合在一起,并与处理过的凝胶图像进行粘贴; 4)复合映射:最后,将这些图像进行复合映射,生成一个包含所有必要信息的完整图像; 利用ImageJ软件的灰度和比例尺功能,对每个样品选择4个不同的点位进行图像分析,得到计算每个相位的百分比,并将各自相位的平均值作为最终结果; 所述步骤3)中进行纳米压痕检测的具体实现方式是: b.1)对经过步骤2)后的复合固废基碱激发胶凝试件在加载速率为0.6MPas的条件下,使用MATEST3000kN压缩试验机测定复合固废基碱激发胶凝试件的无侧向抗压强度,获取无侧向抗压强度结果以及经无侧向抗压强度破坏后部分复合固废基碱激发胶凝试件; b.2)将步骤b.1)所得到的部分复合固废基碱激发胶凝试件浸入无水乙醇中停止复合固废基碱激发胶凝试件内部的水化反应; b.3)将经过步骤b.2)的复合固废基碱激发胶凝试件放入60℃的真空烘箱中干燥24h; b.4)对经过步骤b.3)的复合固废基碱激发胶凝试件进行抛光打磨,获得光滑的表面; b.5)准备压痕网格,所述压痕网格是M×N矩阵式结构,所述压痕网格的间隙是不大于5μm; b.6)采用梯形模式的加载程序以及卸载程序,将步骤b.5)所得到的压痕网格压制在步骤b.4)所得到的光滑的表面进行纳米压痕检测,最终得到纳米压痕检测结果; 所述步骤b.6)中,所述加载的速率不大于400μNs,最大加载量不超过2000μNs,在达到最大加载量后,加载时间是2s;所述卸载过程不超过5s; 所述步骤3)中进行FTIR检测的具体实现方式是: c.1)取经过步骤2)后的复合固废基碱激发胶凝试件的部分粉末作为试件样品; c.2)基于步骤c.1)得到的试件样品分别制备MS残留物、HCl残留物以及水残留物; c.3)采用OMNIC软件获取HCl和MS选择性溶解水化产物的光谱; 所述步骤c.2)中MS残留物的制备方式是:将步骤c.1)得到的试件样品溶解于MS溶液中,使用磁力搅拌器搅拌混合物,并真空过滤悬浮液,用甲醇洗涤不溶性残留物,干燥后称重,得到MS残留物;所述MS溶液是将水杨酸按固液比6.25g:100ml溶于甲醇所形成的溶液; 所述步骤c.2)中HCl残留物的制备方式是:将步骤c.1)得到的试件样品加入在1.76wt%的HCl溶液中进行萃取,得到不溶性残留物即为HCl残留物; 所述步骤c.2)中水残留物的制备方式是:将步骤c.1)得到的试件样品的糊状物溶解于蒸馏水中,在25℃超声浴中溶解5个小时,在10000rpm的条件下离心不低于10分钟,保留残留物,所述残留物是水残留物; 所述c.3)的具体实现方式是:采用OMNIC软件将原始胶凝样品粉末光谱减去HCl残留物光谱以及MS残留物光谱,获取HCl和MS选择性溶解水化产物的光谱; 所述步骤3)中进行FTIR检测的具体实现方式在步骤c.3)之后,还包括: c.4)采用TGA法对步骤c.3)所得的HCl和MS选择性溶解水化产物的光谱进一步分析确认,得到FTIR检测结果;所述TGA法中,水化产物的升温速率为10℃min,加热温度从20℃提高到1200℃; 所述步骤3)中进行MIP检测的具体实现方式是: d.1)取经过步骤a.1)中经过无侧向抗压强度破坏后的复合固废基碱激发胶凝试件; d.2)将步骤d.1)得到的复合固废基碱激发胶凝试件破碎成5nm-10nm的试件粒; d.3)然后将步骤d.2)得到的试件粒在-90℃的温度以及真空条件下,用冷冻干燥机干燥36h; d.4)将经过步骤d.3)干燥的产物取出放置到25℃的烘箱中,得到MIP测试样品; d.5)对步骤d.4)得到的MIP测试样品进行MIP测试,得到MIP检测结果; 将SEM-EDS分析结果与纳米压痕测试结果进行对比,分析微观结构与力学性能之间的关系;将FTIR光谱分析结果与热重分析结果进行对比,验证水化产物的组成和反应程度;将MIP压汞仪分析结果与其他技术手段的结果进行关联分析,以全面了解孔隙结构对胶凝材料性能的影响;通过以上步骤的交叉分析和对比,评价和解析复合固废基碱激发胶凝材料的水化产物特性。

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