中国科学院过程工程研究所;河南国科资环产业技术开发有限公司董玉明获国家专利权
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龙图腾网获悉中国科学院过程工程研究所;河南国科资环产业技术开发有限公司申请的专利一种酸性含锂溶液制备高纯碳酸锂的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117263215B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-15发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311278040.8,技术领域涉及:C01D15/08;该发明授权一种酸性含锂溶液制备高纯碳酸锂的方法是由董玉明;张红玲;徐红彬;王红军;陈军建;李志伟;肖澳设计研发完成,并于2023-09-28向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种酸性含锂溶液制备高纯碳酸锂的方法在说明书摘要公布了:本发明提供一种酸性含锂溶液制备高纯碳酸锂的方法,所述方法依次经过树脂中和处理、滴加到碱液深度净化及树脂中和处理、沉淀碳酸锂及树脂中和处理得到碳酸锂,碳酸锂依次经过二氧化碳纳米微气泡及填料反应器强化碳化、树脂进一步净化、浆液内部循环消泡及添加剂强化热解,经过多次碳化、除杂、热解得到高纯碳酸锂。本发明工艺方法得到的高纯碳酸锂纯度可达99.9‑99.999%以上,工艺过程锂的回收率达到90%以上。本发明所述方法酸碱药剂用量少,除杂效率高、锂带损失少,碳酸锂碳化效率高、碳化时间短,碳酸氢锂溶液热解过程安全、稳定、效率高,具有较好的工业应用前景。
本发明授权一种酸性含锂溶液制备高纯碳酸锂的方法在权利要求书中公布了:1.一种酸性含锂溶液制备高纯碳酸锂的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤: (1)使用阴离子交换树脂对酸性含锂溶液进行吸附,得到吸附后阴离子交换树脂和吸附后含锂溶液; (2)将步骤(1)所述吸附后含锂溶液滴加至碱液中进行混合,所述碱液浓度为7-75%,碱液温度为60-150℃,所述滴加时间为60-180min,滴加结束碱液浓度为5-30%,滴加结束后立即进行固液分离,得到除杂液和除杂渣; (3)将步骤(2)所述除杂液经步骤(1)所述吸附后阴离子交换树脂处理后,加入碳源进行沉锂,固液分离,得到沉淀母液和碳酸锂,处理后的阴离子交换树脂回用于步骤(1); (4)将步骤(3)所述碳酸锂浆化后通入二氧化碳进行碳化反应,固液分离,得到碳化液和碳化渣; 所述碳化反应在填料反应器中进行,所述填料为多孔无机粉末与聚合塑料粉末、有机胺混合成型得到;所述多孔无机粉末与聚合塑料粉末、有机胺质量比为10~100:10~100:2~20; (5)对步骤(4)所述碳化液进行净化处理后得到碳化净化液,对所述碳化净化液进行热解反应,得到碳酸锂和母液,所述母液回用步骤(4)进行浆化; 步骤(5)所述碳化净化液热解反应在除沫反应器中进行,热解前加入高纯碳酸锂晶种;所述晶种粒径分布为D10:1-3μm、D50:3-8μm、D90:9-15μm; 在反应器底部通入蒸汽加热,反应器上部装有除沫器,碳化净化液加热温度不足70℃时,反应器下部碳化净化液经泵由反应器顶部循环转入到反应器中,碳化净化液加热温度达到70℃以上时,反应器下部碳化净化液经泵由反应器中部循环转入到反应器中。
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