四川大学陈意获国家专利权
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龙图腾网获悉四川大学申请的专利一种基于串联酸化全连续生产环氧双酯增塑剂的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116832467B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-15发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310866047.5,技术领域涉及:B01D3/00;该发明授权一种基于串联酸化全连续生产环氧双酯增塑剂的方法是由陈意;张文乐;潘思宇;刘茜;侯德隆;徐勇;颜俊;曾琦设计研发完成,并于2023-07-14向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种基于串联酸化全连续生产环氧双酯增塑剂的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种基于串联酸化全连续生产环氧双酯增塑剂的方法。该方法的特征在于,以废弃食用油基脂肪酸甲酯为原料,在克莱森增酯反应并酸化淬灭处理后,通过严格控制酸化单元关键条件,连续输出酸浓度稳定的物料,作为可直接进行第二步环氧化反应的物料,最终实现环氧双酯增塑剂全连续化生产。与现有间歇式工艺相比,本发明不仅提高了增酯和环氧化反应速率,而且省去了酸化淬灭后的提纯工序,综合节约52~65%的生产时间,所制备生物基增塑剂产品的环氧值高、质量稳定。
本发明授权一种基于串联酸化全连续生产环氧双酯增塑剂的方法在权利要求书中公布了:1.一种基于串联酸化全连续生产环氧双酯增塑剂的方法,其特征在于本发明由增酯单元、酸化单元、环氧化单元和收集单元串联组成,物料依次连续化经过各单元,高效生成高品质环氧双酯生物基增塑剂: (1)增酯单元:首先,碳酸二甲酯、催化剂经第一台进料器混合,预热至15~25℃,连续进入管式反应器;废弃食用油基脂肪酸甲酯经第二台进料器预热至45~50℃,连续进入管式反应器;管式反应器内部为多管并联结构,物料被分为多股细流,各管内腔均采用圆形空管,管内直径12~16mm;上述物料在管式反应器中混合后,快速升温至60~70℃,流速0.08~0.09ms;物料在增酯单元平均停留时间7.4~8.3小时; (2)酸化单元:增酯单元输出的物料直接进入含有盐酸酸水的酸化单元,酸化单元由一级酸化器、二级酸化器、三级酸化器串联组成;物料首先进入一级酸化器,与酸水按1:10~12体积比混合搅拌,酸化淬灭,一级酸化器输出物料中酸浓度为0.8~1.1%;随后,物料连续进入二级酸化器,与酸水按1:4~6体积比混合;再经分水器后,分离出的物料连续进入三级酸化器,与酸水按1:6~8体积比混合;再经分水器后,分离出的物料中酸浓度为0.06~0.1%,直接进入环氧化单元;一级酸化器中酸水连续回流,经脱盐器去除钠盐,在酸度控制仪中调节酸度至1.1~1.5molL后,回流入一级酸化器;二、三级酸化器中酸水则从三级酸化器流入二级酸化器,从二级酸化器流出后,经分水器,分离出的酸水在脱盐器去除钠盐,随后在酸度控制仪中调节酸度至0.07~0.16molL,回流入三级酸化器;上述分水器为常规釜式结构,内腔长径比20:1;物料在酸化单元平均停留时间为1~1.5小时; (3)环氧化单元:酸化单元输出的物料,与80~88%甲酸、40~50%双氧水按1:0.012~0.015:0.2~0.24质量比,经进料器混合,预热至55~60℃,连续进入管式反应器;管式反应器内部为多管并联结构,物料被分为多股细流,各管内腔均采用圆形空管,管内直径10~14mm;上述物料在管式反应器中升温至60~70℃,流速0.13~0.16ms;物料在环氧化单元平均停留时间3.6~4.4小时; (4)收集单元:环氧化单元输出的物料,按常规连续化方法,通过两级分水器,回收下层酸水至收集罐;物料经汽提塔,回收剩余碳酸二甲酯至收集罐;物料再经真空蒸馏塔,收集200~235℃馏分,至储料器中,即为环氧双酯增塑剂产品;物料在收集单元平均停留时间2.5小时; 步骤(1)所述催化剂为氢化钠、甲醇钠、二异丙基氨基锂中的一种或多种; 步骤(1)所述废弃食用油基脂肪酸甲酯、碳酸二甲酯、催化剂质量比为1:2.6~2.7:0.23~1.02; 步骤(1)与步骤(3)所述管式反应器为四管并联式结构、六管并联式结构中的一种或多种; 步骤(1)与步骤(3)所述管式反应器为水平管式结构、立管式结构中的一种或多种; 步骤(2)所述一、二、三级酸化器分别为釜式、管式、釜式; 步骤(2)所述一、二、三级酸化器内腔长径比分别为6~10:1、200:1、3.5~4:1; 步骤(2)所述一、二、三级酸化器的温度分别为25~32℃、55~60℃、36~40℃; 步骤(2)所述一、二、三级酸化器的物料平均停留时间分别为8~18min、10~20min、15~25min; 步骤(2)所述一、三级酸化器的搅拌速度分别为200~230rpm、30~40rpm; 步骤(2)所述脱盐器为反渗透法、电渗析法中的一种或多种。
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