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广西大学刘陆智获国家专利权

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龙图腾网获悉广西大学申请的专利一种氨基酸功能化柱[5]芳烃基超分子手性催化剂的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116726997B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-15发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310815399.8,技术领域涉及:B01J31/22;该发明授权一种氨基酸功能化柱[5]芳烃基超分子手性催化剂的制备方法是由刘陆智;郭晓君;贾新雨;段文贵;林桂汕;岑波设计研发完成,并于2023-07-05向国家知识产权局提交的专利申请。

一种氨基酸功能化柱[5]芳烃基超分子手性催化剂的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种氨基酸功能化柱[5]芳烃基超分子手性催化剂的制备方法,属于手性催化剂技术领域,具体包括以下步骤:以1,4‑二溴丁氧基苯和1,4‑二甲氧基苯为原料,催化合成混柱[5]芳烃中间体,中间体分别与L和D型N‑Boc酪氨酸甲酯反应得到酪氨酸基柱[5]芳烃L‑3与D‑3,然后在酸性条件下脱去Boc,制备得到化合物L‑4与化合物D‑4,产物再与单体喹啉甲醛衍生物和金属Cu+进行自组装和手性诱导合成超分子聚合物手性催化剂。本发明催化剂原料简单易得,制备方法操作简单,反应条件温和,通过控制手性单体的量能带来聚合物的改变以及不同组装程序的手性诱导作用,使其成为制备超分子手性催化剂的理想构件。

本发明授权一种氨基酸功能化柱[5]芳烃基超分子手性催化剂的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种氨基酸功能化柱[5]芳烃基超分子手性催化剂的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤: 1化合物D-4或化合物L-4的合成 ①化合物1的合成 将1,4-二溴丁烷、KI、K2CO3和乙腈搅拌均匀后升温至回流得到混合溶液,在N2氛围中,向混合溶液中滴加对二苯酚的乙腈溶液,滴加完毕后反应,反应结束后,过滤出固体,加入去离子水洗涤,将混合物萃取,收集有机相,干燥浓缩,粗产物加入无水乙醇冷冻结晶,趁冷抽滤,收集固体,得到化合物1; ②化合物2的合成 将化合物1、1,4-二甲氧基苯、多聚甲醛和1,2-二氯乙烷室温搅拌,然后向溶液中加入三氟化硼乙醚,再室温搅拌,加去离子水淬灭反应,反应结束后,旋转蒸发浓缩,将混合物萃取,收集有机相,干燥有机层,过滤、蒸发得到粗产物,通过柱层析法分离,得到化合物2; ③化合物D-3和化合物L-3的合成 将化合物2、D或L型N-Boc酪氨酸甲酯、K2CO3、KI和乙腈溶液搅拌均匀,加热反应,反应结束后,加入去离子水,将混合物萃取,收集有机层并干燥,蒸发浓缩,通过柱层析法分离,得到淡黄色油状液体,减压蒸馏后冷却后得到白色固体,即为化合物D-3或化合物L-3; ④化合物D-4和化合物L-4的合成 将化合物D-3或化合物L-3、三氟乙酸和二氯甲烷搅拌均匀进行反应,然后加入去离子水、NaHCO3和EDTA,加热沸腾后加入透析袋浸泡,再加入去离子水和EDTA,转移透析袋浸泡,再然后将反应混合物装入透析袋中,用去离子水浸泡,透析袋里的粗产物分液萃取,收集有机层,加二氯甲烷和石油醚,旋转蒸发浓缩,得到化合物D-4或化合物L-4; 2单体7的合成 1化合物5的合成 将2-甲基-8-氨基喹啉和二碳酸二叔丁酯溶于1,4-二氧六环,加热反应,冷凝回流,柱层析分离,旋蒸浓缩,得到黄色油状液体,静置冷却结晶,出现产物白色结晶固体,即为化合物5; 2化合物6的合成 将化合物5和SeO2溶于1,4-二氧六环,搅拌均匀,加热反应,冷凝回流,萃取,干燥,得到橙黄色液体,柱层析分离,得到亮黄色固体,即为化合物6; 3单体7的合成 将化合物6、三氟乙酸和二氯甲烷,室温下均匀搅拌,得到深红色溶液,将溶液在冰块下调节pH=7,萃取,收集有机相,干燥,旋蒸浓缩,得到橙色晶体,即为单体7; 3Cu+金属配合物的合成: 在N2氛围中将双三氟甲基磺酰亚胺和氧化亚铜溶于乙腈,在室温下搅拌,混合物用SiO2过滤,用二氯甲烷冲洗,旋转蒸发浓缩,加入二氯甲烷,静置,加入乙醚至上层液体出现浑浊,静置出现白色结晶,即为[CuMeCN4]NTf2,密封保存; 4氨基酸功能化柱[5]芳烃基超分子手性催化剂的制备: 将化合物D-4或化合物L-4、单体7和[CuMeCN4]NTf2在N2保护下以乙腈作为溶剂常温搅拌48h,过滤,减压蒸馏,得到所述氨基酸功能化柱[5]芳烃基超分子手性催化剂。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人广西大学,其通讯地址为:530000 广西壮族自治区南宁市大学东路100号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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