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龙图腾网获悉烟台宁远药业有限公司申请的专利一种三氟甲基取代含氟杂环甲酸的合成方法获国家发明授权专利权，本发明授权专利权由国家知识产权局授予，授权公告号为：CN116510644B 。

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-15发布的发明授权授权公告中获悉：该发明授权的专利申请号/专利号为：202310428824.8，技术领域涉及：B01J19/00；该发明授权一种三氟甲基取代含氟杂环甲酸的合成方法是由李金亮;王涛;马强设计研发完成，并于2023-04-20向国家知识产权局提交的专利申请。

本一种三氟甲基取代含氟杂环甲酸的合成方法在说明书摘要公布了：一种三氟甲基取代含氟杂环甲酸的合成方法，其利用加热辅助装置以进行，其特征在于，包括以下步骤：2‑溴‑5‑氟吡啶溶解在三氟乙酸中后缓慢滴加过氧化氢，70℃搅拌反应得到2‑溴‑5‑氟吡啶‑1‑氧化物；再经五个步骤制得3‑羟基‑6‑三氟甲基吡啶‑2‑甲酸，为最终产物；其中的加热反应均利用加热辅助装置实施，包括准备步骤、左右直部安装步骤、左右半部安装步骤。加热辅助装置包括加热套1、上保温罩2。

本发明授权一种三氟甲基取代含氟杂环甲酸的合成方法在权利要求书中公布了：1.一种三氟甲基取代含氟杂环甲酸的合成方法，其利用加热辅助装置以实施，其特征在于： 加热辅助装置包括加热套1、上保温罩2； 加热套包括外壳11、加热部件12、加热外衬13、连接线14； 上保温罩包括左直部21、右直部22、左半部23、右半部24； 加热部件12由加热管盘折而成且形成凹陷的半球壳状，加热外衬是覆盖在加热部件上表面的石棉布或硅酸铝棉； 左直部和右直部均为半个圆柱外壳形，且左直部和右直部的下缘均具有卡在外壳11上部外边缘的凹槽，左直部的前侧竖直边缘具有与右直部的前侧竖直边缘的凸部相适配的凹部，左直部的后侧竖直边缘具有与右直部的后侧竖直边缘的凹部相适配的凸部； 左半部和右半部均为下方的聚氨酯层和上方的毯层贴合而成，且左半部和右半部相邻处具有若干对公母魔术贴；左半部和右半部的外缘分别用魔术贴贴合在左直部和右直部上缘外侧的母魔术贴层上； 左直部和右直部为透明或半透明的PPSU或者聚碳酸酯材质，毯层的材质是以下之一：绝热泡沫玻璃、聚氨酯保温材料、硅酸铝针刺毯、镀银铝膜、岩棉、锡箔纸； 左半部或者右半部的其中一个，具有一个供四口瓶的第四口放入的“ρ”形开口，并在“ρ”型的尾部至少具有一对魔术贴； 所述三氟甲基取代含氟杂环甲酸的合成方法包括以下步骤： 1在一四口瓶中，在室温下将2-溴-5-氟吡啶1.0eq，44-52g溶解在80-160mL的三氟乙酸中，后缓慢滴加溶于水中浓度30％的过氧化氢1.2eq，用加热辅助装置包裹四口瓶，升温到70℃，搅拌反应16小时，撤去加热辅助装置，反应完成后，保持在0℃下向混合物中加入1.16eq的Na2SO3，搅拌10分钟，用20mL水稀释，得粗品，将粗产物每次用50mL二氯甲烷萃取三次，加入碳酸钠调节pH值调到7，用30mL饱和浓盐水洗涤有机相，足量无水硫酸钠干燥30min，将粗品用120g的200-300目硅胶湿法过柱，石油醚乙酸乙酯＝5：1-2：1，得到白色固体的中间产物1； 2在一四口瓶中，在氮气保护下，将38-44g的中间产物1，1.0eq溶解在150-250mL乙腈中，后加入5.0eq的三乙胺和5.0eq的三甲基氰硅烷，用加热辅助装置包裹四口瓶，将混合物在100℃下搅拌48小时，撤去加热辅助装置，得粗品,用60g的200-300目硅胶湿法过柱，石油醚乙酸乙酯＝10：1，得到白色固体的中间产物2； 3在一四口瓶中，在氮气保护下，将1.0eq的17-20g的中间产物2溶解在80-120mL甲醇溶液中，后缓慢加入溶于甲醇中的质量分数25％的1.3eq的甲醇钠，用加热辅助装置包裹四口瓶，在75℃下搅拌不少于1小时，撤去加热辅助装置，将反应混合物冷却至室温后，依次用40mL的水和40mL的二氯甲烷稀释，每次再用40mL的二氯甲烷萃取三次，每次用40mL的饱和食盐水洗涤有机相三遍，再用足量无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩，得粗品，用不少于30g的200-300目硅胶湿法过柱，石油醚乙酸乙酯＝5：1，得到白色固体的中间产物3； 4在一四口瓶中，在氮气保护下，将1.0eq的14-17g的中间产物3溶解在180-220mL的N,N-二甲基甲酰胺中，后加入1.5eq的2,2-二氟-2-氟磺酰基乙酸三氟甲基酯和1.5eq的碘化亚铜，用加热辅助装置包裹四口瓶，在80℃下搅拌不少于16小时，撤去加热辅助装置，将混合物冷却至室温，依次用100mL乙酸乙酯和50mL水稀释后，再用乙酸乙酯萃取三次，每次40mL，有机相每次用20mL饱和食盐水洗三遍，用足量无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩，得粗品，用不少于120g的200-300目硅胶湿法过柱，石油醚乙酸乙酯＝10:1-2:1，得到黄色固体的中间产物4； 5在一四口瓶中，在室温下，将1.0eq的10-12g的中间产物4溶解在50-70mL的乙醇和15-25mL的水中，加入10.0eq的氢氧化钾，用加热辅助装置包裹四口瓶，在80℃下搅拌不少于2小时，撤去加热辅助装置，将混合物用1M的盐酸调节pH值至7～8，后用1M的硫酸氢钾调节pH值至1，用10:1的二氯甲烷甲醇混合物萃取三次，每次20mL，有机相每次用10mL饱和食盐水洗三遍，用足量无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩，得粗品，用至少15g的200-300目硅胶湿法过柱，石油醚乙酸乙酯＝10:1，得到黄色固体的中间产物5； 6在一四口瓶中，在室温下，将1.0eq的2.5-3.5g的中间产物5溶解在15-25mL的吡啶中后，缓慢加入3.0eq的氯化镁，用加热辅助装置包裹四口瓶，升温至100℃搅拌不少于5小时，撤去加热辅助装置，将反应混合物先用1M的盐酸调节混合物的pH值至7～8，后用1M的硫酸氢钾调节pH值至1，将混合物每次用10：1的20mL二氯甲烷甲醇混合物萃取三次，有机相用饱和食盐水10mL洗涤后，用足量无水硫酸钠干燥，得到粗品，用不少于25g的200-300目硅胶湿法过柱，乙腈：水＝10：1-20：1，得到白色固体3-羟基-6-三氟甲基吡啶-2-甲酸； 前述步骤1-6中的用加热辅助装置包裹四口瓶，其步骤具体为： A准备步骤：将四口瓶保持在夹持状态，并使其底部由加热外衬13承托； B左右直部安装步骤：将左直部和右直部对齐安装，并将其下缘凹槽均卡在外壳11上部外边缘，右直部的前侧的凸部塞入左直部的前侧凹部固定，左直部的后侧凸部塞入右直部的后侧的凹部固定； C左右半部安装步骤：将左半部和右半部的外缘分别贴合在左直部和右直部上缘外侧的母魔术贴层上，且使得左半部和右半部相邻处具有的若干对公母魔术贴均相互贴合。

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