常德市国银新材料有限公司刘韩获国家专利权
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龙图腾网获悉常德市国银新材料有限公司申请的专利一种高分散、低烧损的超细银粉及其制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116967461B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-19发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310934004.6,技术领域涉及:B22F9/24;该发明授权一种高分散、低烧损的超细银粉及其制备方法是由刘韩;杨华荣;闫仁泉;王翔;冯正坤设计研发完成,并于2023-07-27向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高分散、低烧损的超细银粉及其制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种高分散、低烧损的超细银粉及其制备方法,包括以下步骤:首先配制硝酸银溶液A,还原溶液B,还原底液C,控制各溶液温度18‑28℃;然后同时将硝酸银溶液A和还原剂溶液B以0.6Ls的速度加入还原底液C中进行反应,整个过程持续搅拌,待硝酸银溶液A和还原溶液B完全加入还原底液C后,立马加入适量沉降剂,继续搅拌5min,终止反应,得到银粉悬浮液;再通过离心、洗涤、乳化改性、烘干、破粉、过筛工艺得到改性银粉,最后通过气流粉碎即可得到目标超细银粉;适用于5G通讯、半导体、晶硅太阳能电池等多种电子浆料产品。
本发明授权一种高分散、低烧损的超细银粉及其制备方法在权利要求书中公布了:1.一种高分散、低烧损的超细银粉的制备方法,其特征在于:包括如下步骤: 1)分别在三个不锈钢反应釜中配制硝酸银溶液A、还原溶液B和还原底液C: 硝酸银溶液A的配制:配制质量浓度为320gL-640gL的硝酸银溶液,然后将碱性物质迅速加入到硝酸银溶液中,搅拌混合均匀,控制硝酸银溶液温度18-28℃;其中,碱性物质的加入量为硝酸银质量的0.4%-1.7%; 还原溶液B的配制:称取60%质量的还原剂和60%质量的分散剂,配制还原剂质量浓度为10gL-248gL的还原剂溶液B,然后将碱性物质迅速加入到还原剂溶液B中,搅拌混合均匀,控制还原剂溶液温度18-28℃;其中,碱性物质的加入量为硝酸银质量的6%-11%; 还原底液C的配制:称取40%质量的还原剂和40%质量的分散剂,配制还原剂质量浓度为3.5gL-41gL的还原底液C,搅拌混合均匀,控制还原剂溶液温度18-28℃;所述的分散剂为阿拉伯树胶、十二烷基硫酸钠、明胶、柠檬酸、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、瓜尔豆胶、苯并三氮唑、山梨醇、聚丙烯酸钠中的一种或多种混合体,混合时为任意比例,加入量为硝酸银质量的1~5%; 所述碱性物质为质量分数25%的氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一种;还原溶液B或还原底液C中所述的还原剂为维生素C、甲醛溶液中的一种,用量为理论摩尔量的1.23倍,并且还原溶液B与硝酸银溶液A等体积等添加流速; 2)反应阶段:同时打开硝酸银溶液A和还原溶液B反应釜阀门,将硝酸银溶液A和还原溶液B以0.6Ls的速度加入还原底液C中进行反应,整个过程持续搅拌,待硝酸银溶液A和还原溶液B完全加入还原底液C后,马上加入沉降剂,继续搅拌5min,终止反应,得到银粉悬浮液;其中,沉降剂的加入量为硝酸银质量的0.2%-0.5%,沉降剂为胺类物质或己二酸; 3)将步骤2得到的银粉悬浮液放入离心装置中进行固液分离,得到软团聚的银粉,然后将软团聚的银粉倒入洗涤釜中,加入相当于软团聚的银粉质量1-2倍的45℃温水搅拌洗涤30min,然后通过离心装置进行固液分离; 4)向离心装置中不断通入去离子水对步骤3得到的银粉进行离心洗涤,直至洗涤后的水电导率小于30μScm,停止通入去离子水,再离心10min得到含少量水的银粉; 5)乳化过程:将步骤4得到的含少量水的银粉转移到乳化机中,称取银粉质量0.1%-0.5%的改性剂溶于相当于银粉质量5%-10%的酒精中,然后将其倒入乳化机中对银粉进行乳化改性,充分搅拌分散成均匀的浆状;所述的改性剂为油酸或者硬脂酸,或者选自酰胺类物质或醇类物质中的一种; 6)将步骤5得到的浆状银粉转移到干燥盘并置于60℃鼓风干燥箱干燥15h,然后破粉10s,过300目筛; 7)将步骤6)得到的银粉在气流磨设备中进行气流粉碎即得到高分散、低烧损的超细银粉,其电镜图片形貌为分散均匀的类球形,D50粒径在0.4-1.2μm之间调控,振实密度为4.0-5.0gcm3,烧损率≤0.5%,比表面积1.100-2.100m2g。
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