河海大学;江苏省环境监测中心史震宇获国家专利权
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龙图腾网获悉河海大学;江苏省环境监测中心申请的专利采用固相萃取膜萃取-高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测水中全氟化合物的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116930349B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-19发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310284424.4,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权采用固相萃取膜萃取-高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测水中全氟化合物的方法是由史震宇;朱亮;张伟;章豪;马吴成;高占啟;严力设计研发完成,并于2023-03-22向国家知识产权局提交的专利申请。
本采用固相萃取膜萃取-高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测水中全氟化合物的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了采用固相萃取膜萃取‑高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测水中全氟化合物的方法,以阴离子交换固相萃取膜实现水体中全氟化合物的富集,水样以高的流速快速通过固相萃取膜,然后采用高效液相色谱串联质谱仪检测,内标法定量实现水体中全氟化合物的测定。该方法具有操作简单、重现性好、灵敏度高、能快速测定水体中全氟化合物的含量。
本发明授权采用固相萃取膜萃取-高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测水中全氟化合物的方法在权利要求书中公布了:1.采用固相萃取膜萃取-高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测水中全氟化合物的方法,其特征在于,包括如下步骤: (1)阴离子交换固相萃取膜的清洗与活化:阴离子交换固相萃取膜预先用10mL氨水甲醇混合溶液浸泡2min,依次通过10mL甲醇、10mL水活化阴离子交换固相萃取膜,让溶剂全部流过固相萃取膜;阴离子交换固相萃取膜为3M,EmporeAnionExchange-SR; (2)水样的萃取:预先用尼龙滤膜过滤水样得预处理水样,然后将预处理的500mL水样加到装有步骤(1)活化后的阴离子交换固相萃取膜的固相萃取装置中,开真空泵,水样以10mLmin的流速通过后,继续抽真空以去除固相萃取膜中的残留水分; (3)全氟化合物的洗脱及浓缩:用10mL的乙酸铵溶液淋洗阴离子交换固相萃取膜后,依次用10mL甲醇和10mL氨水甲醇混合溶液洗脱阴离子交换固相萃取膜,洗脱液在氮吹浓缩仪上浓缩至0.5mL,加入内标,甲醇定容至1.0mL,得到待检测液; (4)高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测:待检测液采用SCIEXAB5500高效液相色谱串联三重四极杆质谱,配置电喷雾离子源,使用C18色谱柱实现组分分离,按照设定好的高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测条件进行检测,内标法定量; 步骤(1)和步骤(3)中氨水甲醇混合溶液均为氨水与甲醇按照2:98的体积的混合物; 水体中全氟化合物包括全氟丁酸,全氟戊酸,全氟丁烷磺酸,全氟己酸,1H.1H.2H.2H-全氟-1-己烷磺酸,全氟戊烷磺酸,全氟庚酸,全氟己烷磺酸,同位素标记全氟辛酸,1H.1H.2H.2H-全氟-1-辛烷磺酸,全氟辛酸,全氟庚烷磺酸,同位素标记全氟辛烷磺酸,全氟壬酸,全氟辛烷磺酸,全氟癸酸,全氟壬烷磺酸,1H.1H.2H.2H-全氟-1-癸烷磺酸,N-甲基全氟辛基磺酰胺,全氟辛烷磺胺,全氟十一烷酸,N-乙基全氟辛基磺酰胺,全氟癸烷磺酸,全氟十二烷酸,全氟十三烷酸和全氟十四烷酸。
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