上海联陆实业股份有限公司;江西联陆生物科技有限公司潘朝阳获国家专利权
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龙图腾网获悉上海联陆实业股份有限公司;江西联陆生物科技有限公司申请的专利一种二氢硫辛酸的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116178224B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-22发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211450266.7,技术领域涉及:C07C319/06;该发明授权一种二氢硫辛酸的制备方法是由潘朝阳;邬成华;张小兵;卢忠长设计研发完成,并于2022-11-19向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种二氢硫辛酸的制备方法在说明书摘要公布了:本发明申请公开了一种二氢硫辛酸的制备方法,涉及药物合成技术领域。本申请包括:a)以低碳醇类作为反应溶剂,加入6,8‑二氯辛酸甲酯、硫化钠九水合物和硫磺,加热升温回流,反应结束后冷却过滤;b)往滤液中加入水,金属还原剂,并在氮气保护下加热升温回流,然后冷却至室温;c)用稀盐酸等调节溶液PH到1~2,减压回收醇类反应溶剂;d用有机溶剂萃取产物,最后减压蒸馏得到产品。本申请选用廉价的6,8‑二氯辛酸甲酯为基础原料,采用易得廉价的金属还原剂,可有效降低成本,对于反应条件要求低,降低了制备难度。
本发明授权一种二氢硫辛酸的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种二氢硫辛酸的制备方法,其特征在于,包括: 往醇类反应溶剂中依次添加6,8-二氯辛酸甲酯、硫化钠九水合物和硫磺,先加热升温回流,再过滤冷却,得到滤液; 往滤液中依次加入水和金属还原剂,并在氮气保护下加热升温回流,然后冷却降至室温,得到还原溶液; 往还原溶液中添加酸性溶液降低PH,直至1《PH〈7,减压回收醇类反应溶剂,得到母液; 母液用乙酸异丙酯萃取,合并减压回收溶剂后减压蒸馏,得到二氢硫辛酸: 即上述式(Ⅰ); 金属还原剂包括一类金属还原剂和二类金属还原剂,其中: 当选用一类金属还原剂时,则需要添加促进剂,所述一类金属还原剂为锌和铁; 当选用二类金属还原剂时,则不需要添加促进剂,所述二类金属还原剂为镁和铝; 所述促进剂为氯化铵; 所述醇类反应溶剂为甲醇、乙醇或丙醇和水的混合溶液; 所述酸性溶液为硝酸、硫酸或盐酸中的其中一种。
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