浙江万盛股份有限公司李旭锋获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江万盛股份有限公司申请的专利一种二丁基(1-羟基-1-甲基乙基)膦酸酯的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117285563B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-26发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311239592.8,技术领域涉及:C07F9/40;该发明授权一种二丁基(1-羟基-1-甲基乙基)膦酸酯的制备方法是由李旭锋;王秋伟;周三昌;陶光撑;田克乐设计研发完成,并于2023-09-22向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种二丁基(1-羟基-1-甲基乙基)膦酸酯的制备方法在说明书摘要公布了:本发明属于反应型阻燃剂技术领域,具体涉及一种二丁基1‑羟基‑1‑甲基乙基膦酸酯的制备方法。本发明将丙酮滴加至亚磷酸二丁酯混合溶液中进行加成反应,得到反应液;所述亚磷酸二丁酯混合溶液中包括亚磷酸二丁酯、三乙胺和氯化镁;将所述反应液依次进行减压蒸馏和分子薄膜蒸馏,得到蒸馏产物;将所述蒸馏产物和活性炭混合进行脱色,固液分离后得到所述二丁基1‑羟基‑1‑甲基乙基膦酸酯。本发明提供的制备方法得到的二丁基1‑羟基‑1‑甲基乙基膦酸酯产品纯度高,且无恶臭气味的,提高了产品质量的同时,省去了水洗工序,大大降低了生产成本,节约能源消耗,符合绿色化学的发展趋势。
本发明授权一种二丁基(1-羟基-1-甲基乙基)膦酸酯的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种二丁基1-羟基-1-甲基乙基膦酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 将丙酮滴加至亚磷酸二丁酯混合溶液中进行加成反应,得到反应液;所述亚磷酸二丁酯混合溶液中包括亚磷酸二丁酯、三乙胺和氯化镁; 将所述反应液依次进行减压蒸馏和分子薄膜蒸馏,得到蒸馏产物,所述减压蒸馏的温度为30~75℃,真空度为2~5kPa,所述分子薄膜蒸馏的温度为50~65℃,真空度为50~100Pa; 将所述蒸馏产物和活性炭混合进行脱色,固液分离后得到所述二丁基1-羟基-1-甲基乙基膦酸酯,所述活性炭的用量为亚磷酸二丁酯质量的0.1~1%,所述脱色的温度为60~65℃,时间为1~2小时,所述二丁基1-羟基-1-甲基乙基膦酸酯中正丁醇的含量≤1%。
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