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上海长征医院陶霞获国家专利权

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龙图腾网获悉上海长征医院申请的专利一种复方板蓝根颗粒的质量检测方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115876939B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-26发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202111135369.X,技术领域涉及:G01N30/88;该发明授权一种复方板蓝根颗粒的质量检测方法是由陶霞;邱实;张凤;赵梦沛;陈燕红;杨宏;许春芳;赵青;黄豆豆设计研发完成,并于2021-09-27向国家知识产权局提交的专利申请。

一种复方板蓝根颗粒的质量检测方法在说明书摘要公布了:本发明涉及中药制剂质量控制领域,具体是一种复方板蓝根颗粒的质量检测方法,所述的复方板蓝根颗粒由板蓝根和大青叶制成,所述的质量检测方法具体为采用UHPLC‑DAD‑Q‑TOFMS技术对复方板蓝根颗粒中的药材饮片‑中间体‑成品颗粒剂的化学成分进行鉴定,以确定复方板蓝根颗粒的质量控制化合物。本发明建立了处方中的2味中药饮片到水提膏、流膏、颗粒之间化学成分的相关性,为复方板蓝根颗粒产业化研究的从中药饮片‑浸膏‑颗粒质量控制提供依据。

本发明授权一种复方板蓝根颗粒的质量检测方法在权利要求书中公布了:1.一种复方板蓝根颗粒的质量检测方法,所述的复方板蓝根颗粒由板蓝根和大青叶制成,其特征在于,所述的质量检测方法具体为采用UHPLC-DAD-Q-TOFMS技术对复方板蓝根颗粒中的药材饮片-中间体-成品颗粒剂的化学成分进行鉴定,以确定复方板蓝根颗粒的质量控制化合物;包括以下步骤: (A)药材饮片供试品溶液的制备:随机取各批次板蓝根大青叶研细,取粉末5g,精密称定,置50ml具塞锥形瓶中,分别精密加入20ml甲醇溶液,大青叶:20%甲醇,板蓝根:40%甲醇,超声处理30min,功率500W,频率40kHz,放冷,摇匀,提取液于3000r·min-1离心10min,取上层溶液于1.5ml离心管中,于15000r·min-1离心10min,静置10min后,再次取上清液15000r·min-1离心10min,即得; (B)中间体水提膏、流膏供试品溶液的制备:随机取各批次水提膏、流膏,精密称定,置50ml具塞锥形瓶中,分别精密加入1:4体积的溶剂,水提膏:20%甲醇,流膏:水,超声处理30min,功率500W,频率40kHz,放冷,摇匀,提取液于3000r·min-1离心10min,取上层溶液于1.5ml离心管中,于15000r·min-1离心10min,静置10min后,再次取上清液15000r·min-1离心10min,即得; (C)颗粒剂供试品溶液的制备:各批次颗粒剂5g,精密称定,置50ml具塞锥形瓶中,分别精密加入20ml水,1:4提取,超声处理30min,功率500W,频率40kHz,放冷,摇匀,提取液于3000r·min-1离心10min,取上层溶液于1.5ml离心管中,于15000r·min-1离心10min,静置10min后,再次取上清液15000r·min-1离心10min,即得; (D)对照品溶液制备:精密称取适量靛玉红、靛蓝对照品,加入氯仿制成每1ml含1mg的溶液,超声溶解,涡旋混匀,作为储备溶液1、2;精密称取适量亮氨酸、精氨酸、缬氨酸、靛红对照品,加入70%乙醇制成每1ml含1mg的溶液,超声溶解,涡旋混匀,作为储备溶液3-6;精密称取RS-告依春、异牡荆素,加入甲醇分别制成每1mL含对照品1mg的溶液,超声溶解,涡旋混匀,作为储备溶液7-8;精密称取适量L-色氨酸对照品,加入水制成每1ml含1mg的溶液,超声溶解,涡旋混匀,作为储备溶液9;精密称取适量腺苷、尿苷对照品,加入水分别制成每1mL含对照品1mg的溶液,超声溶解,涡旋混匀,作为储备溶液10、11;精密称取适量鸟苷对照品,加入水制成每1mL含对照品100μg的溶液,超声溶解,涡旋混匀,作为储备溶液12; 精密吸取储备溶液1、2、4、6-9各200μL,置于2ml容量瓶中混合,加入甲醇配制成各标准品浓度分别为100μgmL的混合标准溶液A; 精密吸取储备溶液3、5、7、10-12各200μL,储备溶液420μL,置于2ml容量瓶中混合,加入甲醇配制成各标准品浓度分别为100μgmL,精氨酸、鸟苷浓度为10μgmL的混合标准溶液B; (E)质控样本的制备:精密吸取各供试品溶液样品各10μL,置于2mL离心管中,涡旋混匀,于15000r·min-1离心10min,静置10min后,取上清液,即得; (F)化合物分析库的建立和数据分析:基于Agilent自带的defult文档建立方剂化合物数据库;数据分析采用AgilentMassHunterQualitativeAnalysis10.0软件进行; 色谱条件为:AgilentPoroshell120,SB-C18色谱柱,4.6mm×150mm,2.7μm,以0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,0~5min,2~7%B;5~10min,7%~10%B;10~20min,10~25%B,20~45min,25~50%B,45~50min,50~95%B,50~55min,95%B,柱温35℃,流速0.4mLmin,进样量5μL,DAD检测波长设置为210、230和260nm; 质谱条件为:ESI离子源,在正离子模式下采集数据;数据采集范围mz100~1700,离子源温度350℃,毛细管电压3.5kV正离子、4.0kV负离子,雾化气压力45Psi,干燥气流速11Lmin,鞘气流速11Lmin,鞘气温度350℃,碎片电压140V。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人上海长征医院,其通讯地址为:200003 上海市黄浦区凤阳路415号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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