国检测试控股集团辽宁有限公司万娇获国家专利权
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龙图腾网获悉国检测试控股集团辽宁有限公司申请的专利一种获得水质中23种全氟化合物检出限的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120404994B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-29发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510913528.6,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种获得水质中23种全氟化合物检出限的方法是由万娇;姜晓坤;谭海龙;关红玉;夏美君;王笑宇;鲁婷婷;韩宇婷设计研发完成,并于2025-07-03向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种获得水质中23种全氟化合物检出限的方法在说明书摘要公布了:一种获得水质中23种全氟化合物检出限的方法,涉及污染物检测技术领域,包括如下步骤:步骤S1、取足量的水质样品置于无氟容量瓶中,获得含有甲醇的水质样品;步骤S2、制备待测水质样品;步骤S3、采用高效液相色谱串联质谱仪对待测水质样品进行检测;步骤S4、设定流动相的洗脱程序;步骤S5、进行测试,计算出待测水质样品中的23种全氟化合物浓度。本发明利用液相色谱‑三重四级杆质谱仪,采用在线固相萃取法,获取水质中23种全氟化合物的检出限,提高检测效率,减少人为误差、减少了有机溶剂的消耗和传统固相萃取柱的使用。
本发明授权一种获得水质中23种全氟化合物检出限的方法在权利要求书中公布了:1.一种获得水质中23种全氟化合物检出限的方法,其特征在于,包括如下步骤: 步骤S1、取足量的水质样品置于无氟容量瓶中,加入甲醇,使甲醇体积含量为水质样品的10%,获得含有甲醇的水质样品; 步骤S2、向含有甲醇的水质样品中加入同位素内标混合使用液,制备待测水质样品; 步骤S3、采用高效液相色谱串联质谱仪对待测水质样品进行检测,在高效液相色谱串联质谱仪内设置固相萃取柱通过切换阀连接至质谱检测器,采用在线固相萃取的方式,利用固相萃取柱通过切换阀反向上样正向洗脱富集待测组分; 步骤S4、设定流动相的洗脱程序: 流动相包括第一流动相2mmolL的乙酸铵水溶液、第二流动相乙腈、第三流动相乙腈、第四流动相0.1%的甲酸水溶液,第一流动相、第二流动相、第三流动相、第四流动相分别通过第一泵、第二泵、第三泵、第四泵泵入高效液相色谱串联质谱仪;测试阶段0min~2.5min时,切换阀位于使固相萃取柱上样位置,即上样位置;2.51min~14min时切换阀位于使固相萃取柱中的待测水质样品进入质谱检测器位置,即检测位置;14.1min时,切换阀位于上样位置直至一个进样周期结束; 测试起始阶段时,第一泵泵入的第一流动相和第二泵泵入的第二流动相体积百分比为85%和15%,第一流动相、第二流动相被泵入高效液相色谱串联质谱仪,保持2.5min,全程流速为0.3mLmin,在2.51min~12.51min时间段内第一泵泵入的第一流动相和第二泵泵入的第二流动相体积百分比逐步匀速调整至2%和98%,第一流动相、第二流动相被泵入固相萃取柱后进入质谱检测器,并维持至第16min,当16.1min时第一泵泵入的第一流动相和第二泵泵入的第二流动相体积百分比恢复至85%和15%,并保持至一个进样周期结束; 测试起始阶段时,第三泵泵入的第三流动相和第四泵泵入的第四流动相体积百分比为0%和100%,第三流动相、第四流动相被泵入固相萃取柱后流入废液,待测水质样品进入固相萃取柱上样,保持2.5min,此阶段流速为0.6mLmin,当2.51min时,第三泵泵入的第三流动相、第四泵泵入的第四流动相体积百分比调整至100%和0%,流速为1.5mLmin,第三流动相、第四流动相被泵入废液,保持至第10min;当10.1min时停止第三泵、第四泵,第三泵、第四泵流速为0mLmin;当14.1min时开启第三泵、第四泵,此时第三泵、第四泵流速为0.1mLmin,第三泵泵入的第三流动相和第四泵泵入的第四流动相体积百分比分别为0%和100%,在2min内匀速提升流速至0.3mLmin并保持至一个进样周期结束; 步骤S5、按步骤S4设定的程序进行测试,根据高效液相色谱仪定量测定并计算出待测水质样品中的23种全氟化合物浓度,进而得到待测水质样品中23种全氟化合物的检出限。
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