上海瑞合达医药科技有限公司薛嵩获国家专利权
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龙图腾网获悉上海瑞合达医药科技有限公司申请的专利一种4-三氟甲基吡啶的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116606242B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-08-29发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310526805.9,技术领域涉及:C07D213/26;该发明授权一种4-三氟甲基吡啶的合成方法是由薛嵩设计研发完成,并于2023-05-11向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种4-三氟甲基吡啶的合成方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种4‑三氟甲基吡啶的合成方法,涉及4‑三氟甲基吡啶合成技术领域,按摩尔比量取溴代乙醛缩二乙醇:镁屑:三氟乙酸乙酯:醋酸铵=1:1~1.1:0.4~0.5:1.3~2.6;将镁屑和四氢呋喃加入反应瓶,加入少量底物溴代乙醛缩二乙醇,加入引发剂,控温35℃滴加剩余溴代乙醛缩二乙醇和三氟乙酸乙酯的四氢呋喃溶液,升温反应;反应瓶用冰水浴降温,在低温状态下滴加饱和氯化铵溶液淬灭反应,用乙酸乙酯萃取,有机相干燥,减压浓缩,得到2‑二乙氧基甲基‑3,3‑二甲氧基‑1,1,1‑三氟丙‑2‑醇;加入醋酸,醋酸铵,加水适量,用碳酸氢钠固体调节水相PH>7,过滤,有机相干燥;S7、低温下用水泵旋除二氯甲烷,粗品通过精馏,最终得到高纯的目标产品4‑三氟甲基吡啶。
本发明授权一种4-三氟甲基吡啶的合成方法在权利要求书中公布了:1.一种4-三氟甲基吡啶的合成方法,其特征在于:包括以下步骤: S1、按摩尔比量取溴代乙醛缩二乙醇:镁屑:三氟乙酸乙酯:醋酸铵=1:1~1.1:0.4~0.5:1.3~2.6; S2、在20-25℃下,先将镁屑和四氢呋喃加入反应瓶,加入少量底物溴代乙醛缩二乙醇,再加入微量引发剂碘粒,缓慢升温至55℃; S3、控温35℃滴加剩余溴代乙醛缩二乙醇和三氟乙酸乙酯的四氢呋喃溶液,之后升温进行反应; S4、反应瓶用冰水浴降温,在低温状态下滴加饱和氯化铵溶液淬灭反应,用乙酸乙酯萃取,有机相干燥,减压浓缩,得到2-二乙氧基甲基-3,3-二甲氧基-1,1,1-三氟丙-2-醇; S5、加入醋酸,醋酸铵,升温至90-100℃,反应两小时后,冷却至室温; S6、加水适量,用碳酸氢钠固体调节水相PH>7,过滤,滤液用二氯甲烷萃取,有机相干燥; S7、低温下用水泵旋除二氯甲烷,粗品通过精馏,最终得到高纯的目标产品4-三氟甲基吡啶。
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