江苏江山制药有限公司丁亚波获国家专利权
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龙图腾网获悉江苏江山制药有限公司申请的专利一种高纯度Vc-2-单磷酸酯钠的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120349350B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-02发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510837075.3,技术领域涉及:C07F9/655;该发明授权一种高纯度Vc-2-单磷酸酯钠的制备方法是由丁亚波;周丽;田学国;黄云;朱燕;孟涟;王平平设计研发完成,并于2025-06-23向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高纯度Vc-2-单磷酸酯钠的制备方法在说明书摘要公布了:本发明属于有机含磷化合物的合成与纯化技术领域,具体涉及到一种高纯度Vc‑2‑单磷酸酯钠的制备方法。用酸性树脂对酯化反应液进行预处理,经中和、浓缩后,用脱色醇析除杂工艺,得到粗品;粗品溶解后,经脱色除杂、重结晶后得高纯度Vc‑2‑单磷酸酯钠成品。实施时在交换柱前,用酸性树脂对酯化反应液进行预处理,仅需要用较少的水进行稀释,目的是解决树脂交换前的稀释溶解问题,减少稀释溶解用水和降低浓缩的生产成本;另外本发明在醇析结晶前通过脱色醇析除杂方法对浓缩液进行脱色和除杂的过程,以便得到外观更白、纯度更高的成品。
本发明授权一种高纯度Vc-2-单磷酸酯钠的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种高纯度Vc-2-单磷酸酯钠的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤;将维生素C钠盐溶解于水,加入三偏磷酸钠和氢氧化钙进行磷酯化反应,酯化液稀释后,加入酸性树脂进行预处理,然后用强酸性阳离子树脂进行离子交换,交换液用氢氧化钠浓溶液中和后浓缩,浓缩液经脱色、醇析和过滤,再用醇类溶剂析出晶体、离心并用水甲醇溶液洗晶,得到Vc-2-单磷酸酯钠粗品;粗品溶解后再脱色醇析过滤一次,醇析后离心、洗晶、烘干,得到高纯度Vc-2-单磷酸酯钠成品; 磷酯化反应中,维生素C钠盐、三偏磷酸钠和氢氧化钙的摩尔比为(3.30~3.45):1:(1.65-1.75),控制体系反应温度和pH,加完氢氧化钙后继续反应2-5小时,使反应更加充分完全; 浓缩液的脱色、醇析和过滤的过程中,还包括除杂步骤,将脱色、醇析和除杂步骤同时进行,具体方式是在浓缩液中加入粉末活性炭,并在搅拌过程中加入甲醇进行醇析,搅拌30分钟,析出杂质;加入粉末活性炭的重量是脱色液的0.3-1.0‰;脱色醇析的醇类溶剂使用量是脱色液的0.5-1.0倍。
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