广州海关技术中心;中山海关技术中心李菊获国家专利权
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龙图腾网获悉广州海关技术中心;中山海关技术中心申请的专利一种超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117686601B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-02发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311408609.8,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑的方法是由李菊;王璐;席静;蔡翠玲;黎天勇;张宪臣;许菲菲;麦丽珊;李敏青;吴舒悦设计研发完成,并于2023-10-27向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种超高压液相色谱‑三重四级杆串联质谱法测定化妆品中1‑甲基咪唑、2‑甲基咪唑、4‑甲基咪唑的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:S1、提取:将样品与提取溶剂混合并进行超声提取,离心,取上清液进行氮吹,得到含有提取物的待净化液;S2、净化:取步骤S1的待净化液于活化后的固相萃取柱中进行过柱,再依次用水和甲醇淋洗,然后用氨水‑甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,洗脱液于45℃水浴下氮气吹干,最后用有机溶剂溶解后并定容,混合均匀后,过滤膜得到净化液;S3、检测:采用超高压液相色谱‑三重四级杆串联质谱对步骤S2所得的净化液进行检测分析,该方法首次实现了不同基质化妆品中3种甲基咪唑类化合物的检测,且具有分离度好、灵敏度、准确度和精密度高的优点。
本发明授权一种超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑的方法在权利要求书中公布了:1.一种超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤: S1、提取; S2、净化; S3、检测; 步骤S1中的样品具体为水乳类、精油类或霜膏类化妆品的一种时,所述步骤S1的具体提取步骤为:在样品中加入提取溶剂乙腈,振荡,使样品与提取溶剂乙腈充分混匀,在超声下提取,离心,取全部上清液进行氮吹,得到待净化液; 步骤S1中的样品具体为粉基类化妆品时,所述步骤S1的具体提取步骤为:在样品中加入饱和氯化钠溶液使样品均匀分散,再加入提取溶剂乙腈,振荡,使样品与提取溶剂乙腈充分混匀,在超声下提取,离心,取上清液进行氮吹,得到待净化液; 所述步骤S2的具体净化步骤为:将混合型阳离子固相萃取柱依次用1mL甲醇和1mL水活化,取待净化液过柱,依次用1mL水和1mL甲醇淋洗除杂,再用3mL体积比VV为:5:95的氨水-甲醇溶液,洗脱,收集洗脱液,洗脱液于45℃水浴中氮气吹干,用乙腈溶解吹干后的物质,并定容至1mL,混合均匀后,过有机滤膜,得到净化液; 超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱联用仪的检测条件为:超高压液相色谱的色谱条件为:色谱柱:XBridge®shiedRP18色谱柱3.5μm,150mm×4.6mm;流动相A:20mmolL含0.1%甲酸的甲酸铵水溶液,流动相B:乙腈;洗脱程序:0~5min,98%A,流速0.6mLmin;进样量:20.0μL;柱温:45℃; 质谱条件为:电喷雾离子源ESI正离子扫描;多反应监测模式MRM模式;气帘气压力:15psi;雾化气压力:50psi;加热辅助气压力:50psi;碰撞气压力:电喷雾电压:5500V;离子源温度:550℃。
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