天津大学耿德超获国家专利权
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龙图腾网获悉天津大学申请的专利一种基于温度梯度控制二硫化钼晶体层数与堆叠结构的生长方法及其应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119308017B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-05发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411421041.8,技术领域涉及:C30B29/46;该发明授权一种基于温度梯度控制二硫化钼晶体层数与堆叠结构的生长方法及其应用是由耿德超;范爱青;张晴设计研发完成,并于2024-10-12向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种基于温度梯度控制二硫化钼晶体层数与堆叠结构的生长方法及其应用在说明书摘要公布了:本发明公开了一种基于温度梯度控制二硫化钼晶体层数与堆叠结构的生长方法及其应用,属于二维层状材料和光电材料技术领域,以三氧化钼粉末和硫粉末为前驱体,以氯化钠为辅助剂,经化学气相沉积,控制生长温度为700‑900℃,得到层数与堆叠结构可控的二硫化钼晶体,本发明利用温度梯度实现二硫化钼晶体的层数与堆叠结构的精确控制,本发明的方法具有高度可控性和可重复性,为大面积、高质量二硫化钼材料的制备提供了一种高效的技术手段,解决了多层材料层数和堆叠结构不可控的技术难题。本发明方法控制精确,适用于制备具有特定层数和堆叠结构的高性能光电材料。
本发明授权一种基于温度梯度控制二硫化钼晶体层数与堆叠结构的生长方法及其应用在权利要求书中公布了:1.一种基于温度梯度控制二硫化钼晶体层数与堆叠结构的生长方法,其特征在于,包括以下步骤: S1、将晶圆级尺寸的SiSiO2切割成1cm×1cm大小的独立衬底,SiSiO2衬底分别经过超纯水、丙酮、异丙醇和乙醇的超声清洗,超声功率为40W,每次超声10min,最后用氮气枪吹干备用; S2、以上述处理得到的尺寸为1cm×1cm的SiSiO2作为生长衬底; S3、以纯度高于99.95%的MoO3粉末和不低于99.95%的S粉末作为前驱体,以纯度高于99.99%的NaCl粉末作为辅助剂; S4、称取1.0mgMoO3粉末和0.1mgNaCl粉末,另外再称取100mgS粉,分别放置于管式炉的热源中心和上游,同时将步骤S2中的SiO2Si衬底置于MoO3粉末和NaCl粉末的正上方4mm处; S5、以20℃min的升温速率对管式炉进行加热,使温度从室温升至700℃,并采用Ar气作为载气,流速为50sccm,等温度到达700℃后,利用磁铁将放置S粉的陶瓷舟向加热源中心靠近,最终与MoO3粉末和NaCl粉末的距离保持为4cm; S6、在700-900℃下保持5min进行晶体生长,然后以12℃min的降温速率在Ar气氛围下将系统温度降至室温,得到二硫化钼晶体; 在生长温度为700℃时得到单层二硫化钼晶体,在生长温度为720℃时得到双层二硫化钼晶体,在生长温度为850℃时得到三层二硫化钼晶体,在生长温度为900℃时得到四层二硫化钼晶体; 二硫化钼晶体单层平均厚度为0.71nm,双层平均厚度为1.26nm,三层平均厚度为1.85nm,四层平均厚度为2.29nm,最大横向尺寸为210μm。
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