江西科苑生物股份有限公司曹金辉获国家专利权
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龙图腾网获悉江西科苑生物股份有限公司申请的专利一种D-(-)-甲酰基扁桃酸酰氯的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN113354534B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-05发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202110767973.8,技术领域涉及:C07C67/29;该发明授权一种D-(-)-甲酰基扁桃酸酰氯的制备方法是由曹金辉;刘建明;宗匡;曾鹏;喻海亮;陈文欢设计研发完成,并于2021-07-07向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种D-(-)-甲酰基扁桃酸酰氯的制备方法在说明书摘要公布了:本发明采用D‑扁桃酸、二氯甲烷在活性炭的催化下,与略过量无水甲酸,用固光作脱水剂发生甲酰化反应,得无色粘稠状物D‑甲酰基扁桃酸,不经提纯,直接用于下一步反应。向无色粘稠状物D‑甲酰基扁桃酸中加入二氯甲烷溶解,加入活性炭催化剂,滴加固光溶液,保温反应,反应完毕,蒸馏回收二氯甲烷,得无色透明液体为D‑甲酰基扁桃酸酰氯。在反应中添加固光作为脱水剂,能够节约甲醛的使用,使反应温和、环保、能有效提高反应转化率和产物纯度,有效降低了生产成本,操作简便,更加利于工业化生产。
本发明授权一种D-(-)-甲酰基扁桃酸酰氯的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种D---甲酰基扁桃酸酰氯的制备方法,其特征在于:包括, 将D-扁桃酸与无水甲酸在溶剂中溶解,添加催化剂1,再滴加脱水剂,发生甲酰化反应,得到无色粘稠状物D-甲酰基扁桃酸,可直接用于下一步反应; 将无色粘稠状物D-甲酰基扁桃酸溶解,添加催化剂2,滴加固光溶液,滴加结束后进行保温反应;反应完毕后,升温至回流,蒸馏出二氯甲烷,降温过滤出活性炭,再蒸剩余物,得到无色透明D-甲酰基扁桃酸酰氯; 所述将D-扁桃酸与无水甲酸在溶剂中溶解,其中,D-扁桃酸与无水甲酸的质量比为300g:100g,所述溶剂为二氯甲烷,溶剂的量为300ml; 所述催化剂1为活性炭,添加量为5g;所述滴加脱水剂,其中,脱水剂为300g二氯甲烷和固光混合液,其中,添加的固光与D-扁桃酸的摩尔比为1~1.2:1.97;滴加温度为0~10℃,滴加时间为2~4h; 所述将无色粘稠状物D-甲酰基扁桃酸溶解,其中,D-甲酰基扁桃酸350~360g,溶剂为二氯甲烷,溶剂的量为300ml; 所述催化剂2为活性炭,添加量为5g;所述滴加固光溶液,其中,溶液为300g二氯甲烷和固光,添加的固光与D-甲酰基扁桃酸的摩尔比为0.74:1.97,滴加温度为10~20℃,滴加时间为4~6h。
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