山东嘉盛博纳环保科技有限公司李贞获国家专利权
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龙图腾网获悉山东嘉盛博纳环保科技有限公司申请的专利一种醇铝盐及其制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120398644B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-09-09发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510909297.1,技术领域涉及:C07C29/70;该发明授权一种醇铝盐及其制备方法是由李贞;杨华;杨惠;李冉;王晓语设计研发完成,并于2025-07-02向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种醇铝盐及其制备方法在说明书摘要公布了:本发明属于化工技术领域,具体涉及一种醇铝盐及其制备方法。本发明采用氩气非热等离子体对铝箔表面进行轰击,剥离铝箔表面的氧化膜并形成活性铝自由基,降低醇铝盐的反应能垒,使醇铝盐能够在无催化剂的条件下进行,实现醇铝盐的绿色高效合成;采用氨基硫脲‑羧酸双齿配体对醇铝盐中的杂质铁进行络合,通过氨基硫脲单元中的硫和氮双配位点配合羧酸基团中的氧配位点,对杂质铁形成更高的络合能力,提高络合物稳定性;通过羧酸基团的pH响应特性调控结晶,实现醇铝盐中杂质铁的高效去除。
本发明授权一种醇铝盐及其制备方法在权利要求书中公布了:1.一种醇铝盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: S1、将清洗后的铝箔先后于15wt%的硫酸溶液、8wt%的氢氧化钠溶液中浸泡除杂后,用去离子水洗涤,干燥至铝箔表面无水后,使用氩气非热等离子体活化; S2、氮气氛围下,将20~40g活化后的铝箔、200~400mL水含量小于0.2wt%的异丙醇混合置于三口烧瓶中,并加热至沸腾进行反应,至异丙醇回流平稳后,继续反应5h; S3、反应进行5h后,向三口烧瓶中加入氨基硫脲-羧酸双齿配体,调节pH至3.5~5.5,水浴45℃继续反应2h后,经萃取、结晶、离心、过滤、洗涤后,得醇铝盐混合物,将醇铝盐混合物经减压蒸馏,收集135℃以上的馏出物,得醇铝盐;其中,氨基硫脲-羧酸双齿配体的添加量为铝箔的0.6~1.0wt%; 所述氨基硫脲-羧酸双齿配体的制备方法为:氮气氛围下,将50~70mLγ-2,3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、0.1~0.2mol氨基硫脲、150mL无水乙醇、0.12~0.24mol乙酸混合后置于三口烧瓶中,冰浴降温至0~5℃,缓慢滴加20wt%氢氧化钠溶液,调节pH为8~9,搅拌反应30min后,升温至75℃,回流反应8h,反应结束后,调节pH至2~3,将析出的白色沉淀经抽滤、洗涤、干燥后,得到氨基硫脲-羧酸双齿配体; 步骤S3中,所述氨基硫脲-羧酸双齿配体的加入方式为:以10Mpa下的超临界CO2为载体,将氨基硫脲-羧酸双齿配体以0.5molL的浓度脉冲式加入至三口烧瓶中,脉冲频率为2Hz; 步骤S3中,所述醇铝盐混合物的萃取方式为:按照0.5MPamin的降压速率,将超临界CO2的压力由10MPa降至6MPa;所述洗涤方式为:使用35℃、8MPa的超临界CO2进行洗涤。
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